ГОСТ Р 51209-98

Группа Н09

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

Drinking water. Method for determination of chlorine-organic pesticides by gas-liquid chromatography

ОКС 13.060.20

ОКП 01 3100

Дата введения 1999-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

ВНЕСЕН Управлением агролегпрома и химической продукции Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. N 382

3 Настоящий стандарт гармонизирован со стандартом ИСО 6468-96* "Качество воды. Определение органических хлорсодержащих инсектицидов, полихлорированных бифенилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после экстракции в системе "жидкость - жидкость"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ     

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой концентрации хлорорганических пестицидов (альфа-, бета- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ), гептахлора, 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ), 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ), 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД), альдрина, гексахлорбензола) газожидкостной хроматографией с использованием газового хроматографа с детектором электронного захвата в питьевой воде и воде централизованных систем питьевого водоснабжения в диапазоне массовой концентрации от 0,1 до 6,0 мкг/дм (для гептахлора от 0,02 до 1,2 мкг/дм).

Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы воды -гексана, очистке экстракта, хроматографическом разделении на капиллярной колонке или набивной колонке, с фиксированием последовательно выходящих компонентов детектором электронного захвата с идентификацией компонентов по времени удержания и расчетом массовой концентрации пестицидов.

Метод может быть использован для целей сертификации.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

     3 Сокращения

ДЭЗ - детектор электронного захвата

ГСО - государственный стандартный образец состава вещества или раствора

ГХЦГ - гексахлорциклогексан

ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан

ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен

ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтан

ПДК - предельно допустимая концентрация

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ), устройством для работы с кварцевыми капиллярными колонками длиной 25-50 м и внутренним диаметром от 0,25 до 0,50 мм, в качестве неподвижной фазы используют силиконовые эластомеры типа SE (например, SE-30, SE-52, SE-54) толщиной пленки не менее 0,5 мкм.

Допускается применение стеклянных набивных хроматографических колонок с минимальным числом теоретических тарелок - 1450.

Подготовка колонки приведена в приложении А.

Микрошприцы МШ-10, МШ-1 вместимостью 10 и 1 мм или аналогичные.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колбы мерные с притертыми пробками вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная металлическая, диапазон 0-250 мм.

Ротационный испаритель любого типа.

Воронки делительные вместимостью 100, 1000 см.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Пробирки градуированные вместимостью 5, 10 см по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ 29227.

Бутыли из стекла вместимостью 1000-2000 см для отбора и хранения проб по ГОСТ 23932.

-Гексан, ч. д. а.

Натрия сульфат безводный, ч., по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Бумага индикаторная для контроля рН.

Спирт этиловый ректифицированный по  ГОСТ Р 51652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Альфа-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО.

Бета-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО.

Гамма-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО.

Альдрин, не менее 90% основного вещества или ГСО.

ДДТ, не менее 90% основного вещества или ГСО.

ДДД, не менее 90% основного вещества или ГСО.

ДДЭ, не менее 90% основного вещества или ГСО.

Гексахлорбензол, не менее 90% основного вещества или ГСО.

Гептахлор, не менее 90% основного вещества или ГСО.

     5 Отбор проб

Пробы питьевой воды отбирают по ГОСТ Р 51593.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации пестицидов должен быть не менее 1 дм.

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать 1 сут, при хранении в холодильнике при 4 °С - 2 сут.

Пробы консервируют добавлением 5 см -гексана на 1 дм воды. Срок хранения консервированной пробы - до 5 сут.

     6 Порядок подготовки к проведению анализа

6.1 Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

6.2 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа при работе с капиллярными колонками проводят при следующих режимах хроматографирования.

Температура детектора - 270-290 °С, испарителя - 230 °С.

Двухступенчатое программирование температуры:

начальная температура колонки - 150 °С, время анализа при этой температуре - 2 мин;

скорость повышения температуры - 5 °С/мин;

конечная температура колонки - 250 °С;

время поддержания конечной температуры - 6 мин.

Скорость прохождения газа-носителя (азота) через колонку - 1-2 см/мин.