ГОСТ 29006-91
(ИСО 4491-3-89)

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения кислорода, восстановимого водородом

Metallic powders. Method for determination of hydrogen-reducible oxygen

MKC 77.160

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Клименко, канд. техн. наук; А.Е.Кущевский, канд. хим. наук; В.А.Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В.И.Корнилова, канд. хим. наук; В.В.Гарбуз, канд. хим. наук; Т.Ф.Мозоль, И.М.Крячек

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 N 668

Приложение 2 настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 4491-3-89* "Металлические порошки. Определение содержания кислорода методами восстановления. Часть 3. Кислород, восстановимый водородом"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислорода, восстановимого водородом, при массовой доле кислорода от 0,05% до 3%.

Стандарт распространяется на порошки нелегированных, низколегированных, высоколегированных металлов, содержащих углерод.

Стандарт не распространяется на порошки, содержащие добавки сублимирующих металлов, смазки и органические добавки.

Рекомендации по выбору метода определения кислорода в металлических порошках приведены в приложении 1.

Допускается проводить определение кислорода, восстановимого водородом, по международному стандарту ИСО 4491-3-89, приведенному в приложении 2.

Метод основан на выдержке предварительно осушенного металлического порошка при заданных температуре и времени в потоке сухого водорода и измерении массы кислорода, извлеченного в виде паров воды.

Для определения массы паров воды используют их абсорбцию абсолютированным метанолом и титрование реактивом Карла Фишера.

Для порошков, содержащих углерод, используют конверсию оксида углерода (II) в оксид углерода (IV) в воду и метан с помощью никелевого катализатора.

Допускается для определения массовой доли кислорода использовать другие методы, обеспечивающие метрологические характеристики не ниже полученных титрованием с реактивом Карла Фишера.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Массовую долю кислорода в пробе порошка определяют в двух (или более) параллельных навесках.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух (или более) параллельных определений при доверительной вероятности 0,95.

1.2. Отбор проб - по ГОСТ 23148.

Массу навески от пробы определяют в соответствии с табл.1.

Таблица 1

1.3. Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,1 мг, если в нормативно-технической документации не указаны другие значения.

2. АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Установка для определения кислорода, восстановимого водородом, (черт.1, 2) состоит из:

          
Черт.1

           
Черт.2

- источника азота (1), снабженного газовым редуктором, ротаметром и регулятором расхода газа;

- источника водорода (2), снабженного газовым редуктором, ротаметром и регулятором расхода газа, обеспечивающим подачу газа со скоростью от 20 до 35 дм/ч;

- устройства очистки водорода (3), содержащего каталитический раскислитель (титановая губка, медь, нанесенная на силикагель, и др.) и осушитель;

- крана трехходового (4);

- осушителя (5);

- трубы восстановительной газонепроницаемой (6), изготовленной из кварца в соответствии с требованиями одной из двух используемых схем восстановления:

а) запаянная с одной стороны кварцевая трубка с внутренним диаметром от 27 до 30 мм и длиной 400 мм, в открытый конец которой через разъемное газоплотное соединение введены две трубки диаметром от 5 до 6 мм и длиной одна от 60 до 80 мм, другая от 200 до 240 мм (допускается длина 400 мм) (черт.1, 3);

          
Черт.3

б) кварцевая трубка, открытая с двух сторон, с внутренним диаметром 20 мм, длиной до 1000 мм с разъемными уплотнениями на концах для входа и выхода газа (черт.2, 3);

- печи для сушки (7) и печи для восстановления металлического порошка (8) с системами управления, обеспечивающими поддержание заданной температуры в зонах расположения лодочек с навесками. Допускается применение одной двухзонной печи, совмещающей функции сушки и восстановления;

- лодочек (9), изготовленных из керамики на основе оксида алюминия, имеющих гладкую поверхность и размеры, достаточные для заполнения не более чем наполовину. Рекомендуется использовать при анализе лодочки ЛС 2 или ЛС 3 по ГОСТ 9147. Лодочки должны быть прокалены в водороде при температуре от 900 °С до 1100 °С не менее 1 ч и храниться в эксикаторе;

- соединения байпасного (10), используемого для предохранения катализатора от попадания воздуха в том случае, если устройство конверсии не подключается;

- устройства конверсии (11), состоящего из стеклянной трубки, заполненной никелевым катализатором, и печи с системой регулирования, обеспечивающей поддержание температуры 380 °С. Устройство конверсии должно постоянно быть заполнено водородом;

- бюретки (12) вместимостью 25 см с ценой деления 0,05, защищенной от попадания атмосферной влаги стеклянной трубкой, заполненной осушителем;

- детектора (13) для определения конечной точки титрования;

- колбы для титрования (14) вместимостью от 200 до 300 см с магнитной мешалкой. Колба, при необходимости, снабжена двумя платиновыми электродами.

3. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Метанол абсолютированный по ГОСТ 6995.

Реактив Карла Фишера с эквивалентом 1 мг кислорода в 1 см реактива. Массовую концентрацию реактива Карла Фишера устанавливают в соответствии с ГОСТ 18317.

Водород с массовой долей кислорода не более 0,005% с точкой росы, не превышающей минус 45°С.

Азот или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,005% с точкой росы, не превышающей минус 45°С.

Осушающие средства: алюмо-натриевый силикат безводный гранулированный, силикагель активированный или перхлорат магния (ангидрон).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Установку собирают в соответствии с черт.1 и 2 для способов 1 и 2. Для установки по способу 1 восстановительную трубку устанавливают в печь для сушки (7).

4.2. Для каждого способа испытания и каждого типа порошка экспериментально подбирают температуру и время проведения испытания до полного восстановления порошков.

В табл.2 приведены ориентировочные температуры восстановления порошков при времени выдержки не менее 20 мин.

Таблица 2

4.3. Сушку порошков проводят при температуре (170±10)°С в течение 20 мин в токе инертного газа со скоростью 30 дм/ч.