ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворение проб в открытой системе

Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,5-1,0 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50-100 см, очищают поверхность золота в соответствии с ГОСТ 27973.0, добавляют 10-20 см свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют металл под часовым стеклом при слабом нагревании. После растворения навески раствор упаривают до объема 4-5 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов.

3.2. Растворение проб в закрытой системе

Отбирают две навески золота массой 0,5-1,0 г, каждую из которых помещают во внутренний фторопластовый стаканчик автоклава. Очищают поверхность золота по ГОСТ 27973.0, добавляют 2-3 см свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1), автоклав герметизируют и помещают в сушильный шкаф. Растворение ведут при температуре не выше 160 °С в течение 2 ч.

Автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляя 20 см раствора соляной кислоты (1:1). Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

3.3. Приготовление растворов сравнения

Для определения примесей в золоте используют растворы сравнения, содержащие все определяемые элементы и золото.

Раствор, содержащий 50 мг/см золота, готовят растворением навески золота высокой чистоты массой 5,0 г по п.4.1. Раствор золота переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Растворы сравнения с массовой концентрацией каждой из определяемых примесей 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 мкг/см и золота - 10 мг/см: в мерные колбы вместимостью 50 см помещают по 10 см раствора золота, содержащего 50 мг/см золота, аликвотные части растворов А или Б (табл.3), доводят до метки раствором соляной кислоты (1:9) и перемешивают.

Таблица 3