ГОСТ 26239.1-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Метод определения примесей (с Изменением N 1)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Готовят две серии образцов сравнения:

серия ОС на основе графитового порошка при использовании спектрографа средней дисперсии типа ИСП-28 и серия ОС на основе графитового порошка, содержащего 0,5% хлористого натрия при использовании дифракционного спектрографа типа ДФС-8 (необходимо предварительно подобрать партию графитового порошка, в которой массовая доля примеси меди и марганца не превышает 1·10%).

Смесь графитового порошка с 0,5% хлористого натрия: 25 г графитового порошка помещают во фторопластовую чашку вместимостью 100 см, приливают туда 25 см стандартного раствора хлористого натрия, содержащего 5 мг/см хлористого натрия, и высушивают сначала на плитке, а потом под инфракрасной лампой. Полученную смесь хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

3.1.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС) на основе графитового порошка

Готовят основной образец сравнения (ООС) с массовой долей каждой из определяемых примесей по 0,1%: во фторопластовую чашку вместимостью 100 см помещают 9,820 г графитового порошка и приливают по 10 см стандартных растворов хлоридов (нитратов) алюминия, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома и цинка, содержащих по 1 мг/см определяемого элемента. Смесь высушивают и перемешивают в чашке. Затем приливают 10 см стандартного раствора серебра, содержащего 1 мг/см серебра. Смесь высушивают и перемешивают сначала в чашке, а затем в ступке из органического стекла. После этого вводят олово в виде двуокиси и сурьму в виде трехокиси. Для равномерного распределения олова и сурьмы берут около 1 г только что приготовленной смеси графитового порошка, добавляют 12,7 мг двуокиси олова, 12,0 мг трехокиси сурьмы и перетирают с этиловым спиртом в ступке из органического стекла в течение 40 мин. Затем добавляют оставшийся (массой около 9 г) графитовый порошок с примесями и перетирают с этиловым спиртом, смесь сушат под инфракрасной лампой. Затем ООС подвергают обработке фтористоводородной кислотой. Для этого 1 г ООС помещают во фторопластовую чашку вместимостью 25-30 см, приливают 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают на электроплитке при температуре от 95 до 100 °С досуха.

ООС на основе графитового порошка допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде окислов (см. ГОСТ 13637.1-77*).

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 13637.1-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных

.

3.1.2. Приготовление основного образца сравнения (ООС) на основе графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5%

Основной образец сравнения (ООС) с массовой долей каждой из определяемых примесей 0,1% готовят, как указано в п.3.1.1, но берут навески графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5%.

3.1.3. Образцы сравнения (ОС1-ОС9) готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца сравнения графитовым порошком или графитовым порошком с массовой долей хлористого натрия 0,5%.