ГОСТ 25849-83 (СТ СЭВ 3623-82) Порошки металлические. Метод определения формы частиц

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

3.1. Из пробы порошка готовят препарат - монослой частиц на подложке, полученный диспергированием порошка в дисперсионной жидкости.

3.2. Для просмотра под оптическим микроскопом препарат готовят следующим образом:

пробу для испытаний массой 2-7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают полосой длиной 7-8 см и разделяют ее на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Операцию повторяют до получения пробы массой 0,5-1 г. Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предметное стекло, добавляют 1-2 капли дисперсионной жидкости, распределяют равномерно смесь стеклянной палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и осторожно давят на него во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.

Если перед сокращением пробы для испытаний порошок необходимо дезагломерировать, то способ дезагломерирования указывают в нормативно-технической документации на конкретный порошок.

3.3. Приготовление реплик порошков для измерения размеров проекций частиц при использовании электронного просвечивающего микроскопа: небольшое количество порошка, взятого от пробы тонкой иглой, наносят на свежий скол поваренной соли, затем, капнув 1-2 капли этилового спирта на порошок, равномерно растирают его стеклянной палочкой по поверхности скола. После высушивания на поверхность соли с порошком напыляют угольную пленку. Для лучшего качества реплики дают оттенение хромом. Разрезают иглой пленку на квадратики 23 мм и осторожно под углом опускают соль в дистиллированную воду пленкой вверх, так чтобы пленка с порошком оторвалась от подложки и всплыла. Пластмассовой палочкой переносят кусочки пленки на растворитель и оставляют на его поверхности до полного растворения порошка. При этом частицы порошка должны быть снизу пленки. После растворения порошка переносят палочкой кусочки угольной пленки последовательно три раза в чашки с дистиллированной водой для отмывки растворителя. Затем вылавливают пленки и просматривают под микроскопом.

3.4. Для измерений при использовании электронного растрового микроскопа готовят препарат: 2-3 мг порошка, взятого от пробы, наносят тонким слоем на клейкую подложку. Подложку закрепляют на предметном столике микроскопа, высушивают и металлизируют напылением слоя золота толщиной 10 нм. Напыленный препарат рассматривают под микроскопом.

3.5. Из пробы готовят два препарата и сравнивают их под микроскопом. Если частицы ориентировочно совпадают по размерам, то измерение проводят на одной из них, в противном случае повторяют приготовление микроскопического препарата.