4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаждении олова с гидроксидом марганца (IV), образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:200.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, и раствор 2,5 моль/дм.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганца сульфат по ГОСТ 435, раствор 20 г/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон по нормативной документации, раствор: 0,1 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 50 см
этанола с добавлением 1 см
раствора серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают этанолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0001%.
Олово металлическое по ГОСТ 860.
Стандартный раствор олова: 0,1 г олова растворяют в 10 см серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором (2,5 моль/дм
) серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают раствором (2,5 моль/дм
) серной кислоты до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001
г олова.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см, накрытый часовым стеклом, добавляют 20 см
воды, осторожно небольшими порциями добавляют 20 см
азотной кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см
, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который затем растворяют, добавляя 1-2 капли азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 200 см
, добавляют 5 см
раствора сульфата марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 см
раствора перманганата калия, кипятят 3-5 мин и оставляют на 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), фильтр с осадком промывают 5-7 раз горячим раствором азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 10 см
горячего раствора серной кислоты (1:4) с добавлением 5-7 капель пероксида водорода, а затем несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров оксида серы (IV), охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3-5 см
воды и вновь выпаривают до появления белых паров. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, используя вместо воды раствор (2,5 моль/дм
) серной кислоты, доливают до метки раствором (2,5 моль/дм
) серной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 100 см
и выпаривают досуха, не прокаливая.
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески в аликвотной части раствора, г |
От 0,001 до 0,005 включ. | 20 | 1 |
Св. 0,005 " 0,02 " | 5 | 0,25 |