ГОСТ 25284.7-95

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения олова

Zinc alloys. Methods for determination of tin

     

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.

МКС 77.120.60. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким Государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.7-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.7-82

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения олова с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,02%) и кверцетином (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,05%) в пробах этих сплавов.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 849-70* Никель первичный. Технические условия

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.

     4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,001 ДО 0,02%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаждении олова с гидроксидом марганца (IV), образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:200.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, и раствор 2,5 моль/дм.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганца сульфат по ГОСТ 435, раствор 20 г/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по нормативной документации, раствор: 0,1 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 50 см этанола с добавлением 1 см раствора серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают этанолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0001%.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова растворяют в 10 см серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором (2,5 моль/дм) серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают раствором (2,5 моль/дм) серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001

 г олова.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см, накрытый часовым стеклом, добавляют 20 см воды, осторожно небольшими порциями добавляют 20 см азотной кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который затем растворяют, добавляя 1-2 капли азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 200 см, добавляют 5 см раствора сульфата марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 см раствора перманганата калия, кипятят 3-5 мин и оставляют на 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), фильтр с осадком промывают 5-7 раз горячим раствором азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 10 см горячего раствора серной кислоты (1:4) с добавлением 5-7 капель пероксида водорода, а затем несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров оксида серы (IV), охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3-5 см воды и вновь выпаривают до появления белых паров. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, используя вместо воды раствор (2,5 моль/дм) серной кислоты, доливают до метки раствором (2,5 моль/дм) серной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 100 см и выпаривают досуха, не прокаливая.

Таблица 1

Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 см раствора (2,5 моль/дм) серной кислоты, 5 см воды, нагревают до кипения и охлаждают. Добавляют 2 см раствора аскорбиновой кислоты, 5 см раствора лимонной кислоты, 1 см раствора желатина, 3 см ацетона, 1 см фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают водой до метки и перемешива

ют.

4.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 600 см каждый помещают по 5 г цинка, добавляют по 20 см воды, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют небольшими порциями 20 см азотной кислоты. Растворы кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 150 см. В пять из шести стаканов добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора олова. Растворы во всех стаканах нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют, добавляя 1-2 капли азотной кислоты. Далее поступают в соответствии с 4.3.1, отбирая аликвотную часть по 20 см от каждого раствора.