ГОСТ 25284.6-95

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Zinc alloys. Methods for determination of iron

МКС 71.040.40

ОКСТУ 1709

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.6-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.6-82

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4% в пробах этих сплавов.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.

     4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см раствора соляной кислоты (1:1), добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора (2 моль/дм) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г желе

за.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (1:1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 см пероксида водорода и кипятят 5 мин.

4.3.2 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3 При массовой доле железа свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 25 см раствора, полученного по 4.3.2, добавляют 10 см раствора (2 моль/дм) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см раствора (2 моль/дм) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта.

4.3.5 Раствор пробы, полученный в соответствии с 4.3.2 или 4.3.3, растворы для построения градуировочного графика и контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции железа и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация железа, г/см.

Массовую концентрацию железа в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

,                                                     (1)

где - массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

- массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем раствора пробы, см;

- масса навески пробы или масса навески в аликвотной части пробы, г

.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

     5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

5.1 Сущность метода

Метод основан на отделении железа от меди после растворения пробы в соляной кислоте, образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе и измерении оптической плотности раствора указанного соединения при длине волны 425 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 25 г/дм: 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 1 дм воды и фильтруют. При отсутствии сульфосалициловой кислоты смешивают 135 г сульфосалицилата натрия с 1 дм воды, добавляют 25 см концентрированной серной кислоты, нагревают и перемешивают до полного растворения.

Натрия сульфосалицилат по нормативной документации.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.