ГОСТ 25284.4-95

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

     
Методы определения свинца

     
Zinc alloys. Methods for determination of lead

МКС 71.040.40*

ОКСТУ 1709

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.

МКС 77.120.60. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 января 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.4-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.4-82

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрический (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,05%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле свинца от 0,0025 до 0,05%) методы определения свинца в пробах этих сплавов.

      2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3778-77* Свинец. Технические условия

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.

      4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца из раствора пробы, замещении катиона свинца катионом меди и измерении оптической плотности хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата меди при длине волны 430 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешать в отношении 1:1.

Тиоацетамид по нормативной документации, раствор 20 г/дм.

Железо металлическое восстановленное по нормативной документации.

Раствор нитрата железа: 1 г металлического железа растворяют в 20 см раствора азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:14.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм.

Меди сульфат безводный по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дм.

Свинец металлический - по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 20 см раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота при кипячении, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Фенолфталеин по нормативной документации, раствор в этаноле, 1

0 г/дм.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 25-30 см соляной кислоты. По прекращении реакции растворения добавляют несколько капель азотной кислоты для полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха, добавляют 50 см воды, 30 см раствора винной кислоты и по каплям аммиак до рН 2 (контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге). К раствору приливают 1,5-2 см соляной кислоты и воды до объема 150-200 см. Раствор нагревают до 90 °С и добавляют 10 см раствора тиоацетамида. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте на плите в течение 10-15 мин. Затем добавляют еще 10 см раствора тиоацетамида и оставляют на 12 ч в теплом месте для полной коагуляции осадка.

Осадок сульфидов меди и свинца отфильтровывают, промывают 7-8 раз раствором соляной кислоты, осадок с фильтром помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С. Прокаленный осадок охлаждают, растворяют в тигле в 5-6 см смеси кислот, переводят раствор в стакан вместимостью 400 см. Доливают водой до 70 см, добавляют 30 см раствора нитрата железа, прибавляют воды до 150-200 см, нагревают до 80-90 °С и прибавляют аммиак до образования медно-аммиачного комплекса, помещают в теплое место на 15-20 мин до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают сначала горячим раствором аммиака, затем 2-3 раза - горячей водой.

Воронку с осадком гидроксидов помещают в стакан, в котором проводили осаждение, и растворяют осадок на фильтре в 20 см горячего раствора азотной кислоты, промывают фильтр 2-3 раза горячей водой. К раствору прибавляют воду до 150-200 см, нагревают до 80-90 °С и проводят процедуру переосаждения до полного удаления меди из раствора (проверка раствором диэтилдитиокарбамата натрия в хлороформе на полноту удаления меди в фильтрате). После удаления меди из раствора осадок растворяют в 10 см горячего раствора азотной кислоты в стакане, в котором проводили осаждение. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и

охлаждают.

4.3.2 При массовой доле свинца от 0,002 до 0,01% раствор переводят в делительную воронку вместимостью 500 см.

4.3.3 При массовой доле свинца свыше 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.

10 см раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см.

4.3.4 В делительную воронку с раствором, полученным по 4.3.2 или 4.3.3, добавляют 100 см воды, 20 см раствора винной кислоты, 2-3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски и добавляют еще 5 см раствора гидроксида натрия. Добавляют 5 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 см хлороформа и встряхивают 5 мин.

После разделения фаз нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 150 см так, чтобы в воронку не попал водный раствор.

К оставшейся водной фазе прибавляют еще 5 см хлороформа, встряхивают 3 мин и после разделения фаз хлороформный слой присоединяют к первому экстракту. К объединенным экстрактам добавляют 20 см раствора нитрата меди и встряхивают 5 мин. После разделения фаз окрашенный хлороформный слой отделяют и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 25 см, фильтр промывают хлороформом, доводят до метки хлороформом и перемешива