ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм по НСl) растворе в присутствии восстановителя - треххлористогэ титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов; цирконий и молибден определению не мешают.

Массовую долю вольфрама устанавливают методом сравнения со стандартным образцом состава, который анализируют одновременно с анализируемой пробой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Пипетки с делениями на 5 см.

Пипетки без деления на 5 и 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 40 г/дм.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 500 г/дм.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).

Раствор треххлористого титана 15 г/дм; готовят одним из двух способов.

Способ 1: 1 см раствора треххлористого титана 150 г/дм разбавляют 9 см концентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 см соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3-4

 суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа