ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85) Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии хромогена черного в качестве индикатора после отделения меди тиосульфатом натрия и связывании железа и никеля в комплексе аммиачным раствором диметилглиоксима.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 200 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 100 г/дм. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм аммиачный.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм.

Хромоген черный.

Индикаторная смесь: хромоген черный хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г или 3,7224 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0 или Ц00.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г металлического цинка растворяют в 15 см соляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см соляной кислоты (1:1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора трилона Б.

25 см стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 25 см раствора хлористого аммония, 2-3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиоксима до перехода окраски из красной в желтую и еще избыток 5 см, затем добавляют 5-6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и раствор титруют трилоном Б до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в граммах цинка на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - масса цинка, взятая на титрование, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

4.3. Проведение анализа