ГОСТ 24956-81

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТИТАН И СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения водорода

Titanium and titanium alloys. Method for the determination of hydrogen

ОКСТУ 1809

Дата введения 1983-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Добаткин, В.А.Данилкин, Л.И.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.81 N 4404

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Постановлением Госстандарта от 07.09.92 N 1122 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 9-87, 12-92)

ВНЕСЕНО Изменение N 3, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25.04.97 N 11). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от от 23.09.97 N 340 введено в действие на территории РФ с 01.01.98

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1997 год

Настоящий стандарт устанавливает метод вакуум-нагрева для определения водорода в титане и титановых сплавах (при массовой доле водорода от 0,0006 до 0,05%).

Метод основан на экстракции водорода из анализируемого образца сплава, нагретого ниже температуры плавления (обычно при температуре от 880 °С до 920 °С), в вакууме при остаточном давлении (1,33-6,65)·10 Па [(1-5)·10] мм рт.ст.

Выделяющийся водород собирают в калиброванный объем, по изменению давления определяют его количество.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. Массовую долю водорода в анализируемых сплавах определяют на двух образцах одной пробы, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

1.1, 1.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА

2.1. Отбор пробы для анализа проводят по нормативно-технической документации.

2.2. Из пробы вырезают заготовку шириной и толщиной 6 мм, длиной от 20 до 25 мм. Из полученной заготовки вытачивают два образца диаметром (4±0,1) мм, длиной (6±0,2) мм;

заготовку зажимают в патрон токарного станка, обтачивают торцовую поверхность и по длине до диаметра 4,5 мм;

проводят чистовую обточку торца и поверхности образца механической подачей суппорта.

Режущую кромку резца полируют на алмазном круге. Обточку проводят без охлаждающей эмульсии.

Параметр шероховатости образцов должен быть не более 2,5 мкм на базовой длине 0,8 мм по ГОСТ 2789;

отрезают образцы длиной (6±0,2) мм каждый;

каждый образец зажимают в металлический цанговый патрон, предварительно обезжиренный бензином, и обтачивают второй торец.

На поверхности образца не допускается наличие цветов побежалости.

В зависимости от применяемой аппаратуры допускается использование образцов больших размеров.

При определении содержания водорода в тонких листах или проволоке образцы для анализа массой от 0,2 до 0,3 г каждый вырезают непосредственно из полуфабриката.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Образцы взвешивают, затем обезжиривают бензином и спиртом. Все операции проводят чистыми обезжиренными инструментами.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1. Установка для определения содержания водорода (черт.1), имеющая пульт управления, состоит из основных узлов и элементов:

электропечь сопротивления 15, обеспечивающая температуру нагрева от 800 до 1000 °С, снабженная хромельалюмелевым термоэлектрическим термометром по ГОСТ 1790 и потенциометром типа КСП-4 для измерения и регистрации температуры;

вакуумная система, с помощью которой в установке создают разрежение (1,33-6,65)·10 Па; в нее входят форвакуумный насос 13 типа ВН-461М, диффузионный парортутный насос 12 типа Н50Р, стеклянный парортутный насос 6 и стеклянные трубопроводы;

стеклянный экстракционный узел, состоящий из сменной экстракционной трубки 1 (черт.2), соединенной с помощью водоохлаждаемого шлифа 2 с загрузочной трубкой 3;

аналитическая система, состоящая из:

калиброванной емкости, ограниченной с одной стороны условной средней линией стеклянного парортутного насоса, с другой стороны - ртутным затвором 10. Экстрагированный из образца газ перекачивается в калиброванную емкость, включающую баллон 8, стеклянным парортутным насосом 6;

компрессионного манометра Мак-Леода 9 с диапазоном измерений от 1,33·10 до 79,8 Па (от 1·10 до 6·10 мм рт.ст.) для измерения давления собранного в аналитической системе водорода;

кранов и , с помощью которых осуществляют подъем и опускание ртути в манометре Мак-Леода 9 и затвора 10 при соединении их попеременно с атмосферой или форвакуумным баллоном 11;

кранов , , , , , с помощью которых осуществляют перепускание экстрагированного из образца водорода из экстракционного узла в аналитическую систему;

капиллярная ловушка 5 и ловушки 7, охлаждаемые жидким азотом; служат для вымораживания паров воды в установке;

манометрическая лампа 17 типа ПМТ-2 для контроля вакуума.

Черт.1

Черт.2

Допускается использование другой аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров, предусмотренных настоящим стандартом.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Масло вакуумное.

Смазка вакуумная.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Батист.

Резина вакуумная.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Проверяют вакуумные краны, которые должны свободно без усилий вращаться. На всех кранах необходимо не реже двух раз в месяц заменять вакуумную смазку, нанося ее тонким слоем. Смазка не должна попадать в вакуумные коммуникации.

4.2. Загружают анализируемые образцы в загрузочную трубку 3 и притирают стеклянный колпачок. В одну серию загружают не более 30 образцов.

4.3. Наносят вакуумную смазку на шлиф экстракционной трубки 1 и притирают ее к водоохлаждаемому шлифу 2. Не допускается попадание смазки на внутреннюю поверхность кварцевой трубки.