ГОСТ 23902-79*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы спектрального анализа
Titanium alloys. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1809
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 ноября 1979 г. N 4443 срок введения установлен с 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4508 срок действия продлен до 01.07.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 29.04.91 N 609 (ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 3-86).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.04.91 N 609 с 01.09.91
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1991 год
Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального анализа для определения массовой доли легирующих элементов и примесей: алюминия, ванадия, железа, кремния, марганца, молибдена, олова, хрома, никеля, циркония, меди в деформируемых и литейных титановых сплавах.
1.1. Массовая доля легирующих элементов и примесей в титановых сплавах определяют по градуировочным графикам. Предусматривается использование двух методов градуировки приборов:
метода "трех эталонов";
метода "контрольного эталона".
Регистрация спектров фотографическая или фотоэлектрическая.
При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах:
,
где - разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;
- массовая доля определяемого элемента в стандартном образце (СО).
При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах:
, , ,
где - показание выходного измерительного устройства;
- массовая доля определяемого элемента в СО.
1.2. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют искровые и дуговые источники света.
1.3. Для градуировки приборов применяют государственные стандартные образцы ГСО NN 1641-79 - 1645-79, 1792-80 - 1796-80, 2194-81 - 2198-81, 2881-84 - 2885-84, 3047-84 - 3050-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3.1. Допускается применение отраслевых стандартных образцов (ОСО 5-84 - 7-84, 20-84 - 28-84), стандартных образцов предприятий, а также вновь выпускаемых стандартных образцов состава титановых сплавов всех категорий.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.4. Отбор проб производят по нормативно-технической документации.
1.5. Проверку правильности определения массовой доли элементов проводят, сравнивая результаты спектрального анализа с результатами анализа, выполненного химическими методами по ГОСТ 19863.1-80* - ГОСТ 19863.13-80*. Значение абсолютного допускаемого расхождения в процентах должно быть не более рассчитанного по формуле
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 19863.1-91 - ГОСТ 19863.13-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
,
где - результат анализа пробы, выполненного химическим методом, %;
- результат анализа пробы, выполненного спектральным методом, %;
- значение воспроизводимости спектрального метода анализа;
- значение воспроизводимости химического метода анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Анализ монолитных образцов
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра образца дуговым или искровым разрядом с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа.
2.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф средней дисперсии с кварцевой оптикой типа ИСП-30.
Источники света: искровой генератор типа ИГ-3 или ИВС-23 или дуговой генератор типа ДГ-2 или ИВС-28.
Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.
Ослабитель трехступенчатый.
Угли спектрально чистые марок С-2 или С-3, диаметром 6 мм.
Прутки магния марок МГ-95 или МГ-90 по ГОСТ 804-72*, диаметром 6-8 мм.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - Примечание изготовителя базы данных.
Прутки меди марок M00, M1 или М2 по ГОСТ 859-78, диаметром 6 мм.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Фотопластинки спектральные типов 1, 2, ЭС, СП-1 или УФШ-3 чувствительностью от 3 до 10 единиц.
Проявитель N 1.
Фиксаж кислый.
Станок токарный настольный типа ТВ16.
Станок шлифовальный типа ЭТ-62.
Приспособление для заточки угольных электродов.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии получения точности анализа, не ниже предусмотренной настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1.3. Подготовка образцов
Для анализа используют образцы следующих форм и размеров:
прутки круглого или квадратного сечения диаметром (стороной) от 10 до 40 мм, длиной от 20 до 100 мм;
профили, полосы, диски толщиной не менее 2 мм;
листы толщиной не менее 0,5 мм;
стружку толщиной от 0,7 до 1,5 мм, шириной от 12 до 15 мм, длиной не менее 15 мм.
Допускается использование образцов, полученных путем прессования стружки или сплавления ее в инертной атмосфере.
Обыскриваемую поверхность образцов затачивают на плоскость на токарном или шлифовальном станке; параметр шероховатости поверхности должен быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73. При анализе стружки используют ее гладкую сторону, которую предварительно протирают спиртом.
На обыскриваемой поверхности образцов не допускаются раковины, царапины, трещины, шлаковые включения, надиры, волнистость, цвета побежалости.
Подготовка к анализу СО и анализируемых образцов (АО) должна быть однотипной для данной серии измерений. Противоэлектроды затачивают на полусферу с радиусом 3-6 мм, усеченный конус с углом при вершине 60-90° и площадкой диаметром 1,0-1,5 мм или конус с углом при вершине 120°.
2.1.4. Проведение анализа
Условия проведения анализа фотографическим методом приведены в табл.1.
Таблица 1
Аппаратура, материалы | Условия проведения анализа | ||||
монолитных проб | растворов | ||||
элементов | примесей | легирующих элементов и примесей | |||
Спектрограф | Тип ИСП-30 | ||||
Генератор | Типов ИГ-3 ИВС-23 (сложная схема) | Типов ДГ-2 ИВС-28 | Типов ИГ-3 ИВС-23 (сложная схема) | Типа ИГ-3 (сложная схема) | |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,010-0,020 | 0,007-0,020 | 0,010-0,020 | 0,020 | |
Система освещения щели | Трехлинзовая | ||||
Емкость, мкФ | 0,01 | - | 0,01 | 0,01 | |
Индуктивность, мГ | 0-0,05 | - | 0,15 | 0,05 | |
Сила тока, А | 1,8-3,0 | 2,0-10,0 | 2,0-3,0 | 2,0 | |
Напряжение, В | 220 | ||||
Аналитический промежуток, мм | 2,0-2,5 | 1,5-2,0 | 2,0 | 2,0 | |
Задающий промежуток разрядника, мм | 3,0 | 0,5-0,9 | 3,0 | 3,0 | |
Время предварительного обыскивания, с | 30-60 | 5 | 30 | 30-60 | |
Противоэлектрод | Угольный, медный или магниевый | Угольный | |||
Фотопластинки | Типов 1, ЭС, УФШ-3 или СП-1 | Типов 2, УФШ-3 | |||
Координаты градуировочного графика | , * |