Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ 19863.13-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения циркония

Titanium alloys.
Methods for the determination of zirconium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.13-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 3759-75

4.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3772-74

2.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4461-77

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 9656-75

4.2

ГОСТ 10484-78

4.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 17746-79

3.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-1678-86

2.2; 3.2

ТУ 6-09-3986-76

3.2

ТУ 95-259-88

4.2



Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 20,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 20,0%) методы определения циркония.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаждении циркония двузамещенным фосфорнокислым аммонием в присутствии пероксида водорода, прокаливании осадка при температуре (1000±10) °C до пирофосфата циркония и взвешивании прокаленного осадка.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, растворы 1:3 и 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор 100 г/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 50 г/дм.

Промывная жидкость: в коническую колбу вместимостью 1 дм помещают 100 см раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, приливают 900 см раствора серной кислоты 1:4 и перемешивают.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до полного растворения навески, поддерживая первоначальный объем водой.

Таблица 1

Массовая доля циркония, %

Масса навески пробы, г

От 0,5 до 5,0 включ.

0,5

Св. 5,0 " 10,0    "

0,25

 "  10,0 " 20,0    "

0,1



Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 150 см воды, 20 см пероксида водорода, при перемешивании небольшими порциями 20 см раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, затем нагревают до 40-50 °C, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и дают отстояться при комнатной температуре не менее 3 ч.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают восемь раз промывной жидкостью и три раза раствором азотнокислого аммония (при этом осадок и фильтр должны быть полностью отмыты от желтой окраски).

Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре (1000±10) °C до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не давая воспламениться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °C в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

,                                            (1)


где - масса тигля с осадком, г;

- масса тигля, г;

- масса навески пробы, г;

0,344 - коэффициент пересчета пирофосфата циркония на цирконий.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля циркония, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,50 до 1,00 включ.

0,05

0,07

Св. 1,00 до 2,50    "

0,07

0,10

 "    2,5    "   5,0      "

0,1

0,2

 "    5,0    " 10,0      "

0,2

0,3

 "  10,0    " 20,0      "

0,3

0,4

     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-красного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, растворы 1:4 и 0,05 моль/дм.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.