ГОСТ 23402-78*

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Микроскопический метод определения размеров частиц

Metal powders. Microscopic method of particle size determination

ОКСТУ 1790

Дата введения 1980-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 декабря 1978 г. N 3410 срок введения установлен с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 30.11.84 N 4063 срок действия продлен до 01.01.90**

 ________________

** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 21.06.89 N 1779 (ИУС N 10, 1989 г.). - Примечание "КОДЕКС".

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 3-85).

Настоящий стандарт устанавливает микроскопический метод определения размеров частиц металлических порошков от 1 до 100 мкм при сферической или полиэдрической форме частиц.

Измерение и подсчет количества частиц проводят под оптическим микроскопом визуально или автоматически.

За размер частицы принимают при визуальном измерении максимальную хорду частицы в горизонтальном или вертикальном направлениях; при автоматическом измерении - хорду частицы в горизонтальном направлении.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

1.1. Пробу для испытаний массой 5-7 г отбирают по ГОСТ 23148-78*.

_________________

* Действует ГОСТ 23148-98. - Примечание "КОДЕКС".

1.2. Приготовление препарата производится двумя методами:

из сухого порошка;

с использованием суспензии порошка в диспергирующей жидкости.

1.3. Готовят препарат из сухого порошка: пробу для испытаний массой 5-7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают полосой длиной 7-8 см и разделяют на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Повторяют до получения пробы массой 0,5-1 г. Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предметное стекло, добавляют 1-2 капли диспергирующей жидкости, распределяют равномерно смесь палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и надавливают на него осторожно во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.

Если перед сокращением пробы для испытаний порошок необходимо дезагломерировать, то способ дезагломерирования указывают в нормативно-технической документации на конкретный порошок.

1.4. Готовят препарат с использованием суспензии: пробу для испытаний массой 5-7 г помещают в кювету и добавляют диспергирующей жидкости столько, чтобы получался микроскопический препарат с количеством частиц в поле зрения по п.1.5. Порошок и жидкость перемешивают и переносят пипеткой каплю суспензии на предметное стекло, накладывают покровное стекло и надавливают на него осторожно во избежание выхода больших частиц за пределы стекла.

1.5. Из пробы для испытаний готовят два препарата и сравнивают их под микроскопом. Если они совпадают, то измерение проводят на одном из них.

Считают, что приготовленные микроскопические препараты совпадают, если в поле зрения, ограниченном полем основного прямоугольника или круга, находится:

от 6 до 30 частиц при измерениях при непосредственном визуальном наблюдении микроскопического изображения;

не более 150 частиц при автоматическом измерении по микроскопическому изображению на матовом стекле или на экране проектора. При этом расстояние между частицами должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.

При несоблюдении этих условий приготовление микроскопического препарата повторяют.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА

При измерении используют проекционные или оптические микроскопы, позволяющие вести наблюдение в проходящем свете или при непосредственном наблюдении. Для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400. Конструкция микроскопа, объективов и окуляров должна обеспечивать хорошее качество изображения. Измерения можно проводить по снимкам микроскопических изображений.

Увеличение микроскопа следует подбирать в зависимости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Применяемый при измерении конденсор должен иметь апертуру не меньшую, чем объектив, с которым он применяется. Для измерения частиц 1 мкм требуется увеличение 1400.

Окуляр с микрометрической шкалой.

Счетчик одиннадцатиклавишный (для подсчета лейкоцитарной формулы крови).

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.

Капельница по ГОСТ 25336-82 или пипетка медицинская.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284-75.

Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672-75.

Бумага промокательная по ГОСТ 6246-82 или фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Диспергирующая жидкость должна соответствовать следующим требованиям:

не должна растворять частицы испытуемого порошка;

не должна вступать с ним в химическую реакцию;

не должна быть токсичной;

не должна ухудшать качество микроскопического изображения;

должна хорошо смачивать частицы порошка, предотвращая образование агломератов.

Примером диспергирующей жидкости может служить вода, содержащая 1-2% поверхностно-активных веществ, а также глицерин по ГОСТ 6259-75, парафиновое масло, иммерсионное (кедровое) масло по ГОСТ 13739-78. Для закрепления частиц при работе с иммерсионными объективами применяют пленкообразующий быстросохнущий 4%-ный раствор коллодия в амилацетате.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Измерение размеров частиц проводят при непосредственном наблюдении микроскопического изображения, по микроскопическим снимкам: по изображению на экране проектора.

Интервал размеров частиц разбивают не менее чем 6 частей (классов)*. Частицы, размер которых соответствует нижнему пределу класса, относят к классу более мелкому.

________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

3.2. Размеры частиц измеряют при непрерывном передвижении препарата или при наблюдении отдельных полей зрения. В первом случае препарат перемещают в одном направлении и считают все частицы в соответствии с п.3.5. Отдельные поля зрения выбирают на препарате, перемещая его на величину, большую диагонали прямоугольника или диаметра круга, ограничивающего поле зрения. Площадь, на которой проводят измерения и счет частиц, равна: при непрерывном передвижении препарата - длине линейки окуляра, умноженной на длину пути, пройденного препаратом от начала до конца процедуры измерения; при наблюдении отдельных полей зрения - сумме их площадей.

3.3. Если порошок содержит частицы в большом интервале размеров и это из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа не позволяет получать резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных увеличениях.

При малом увеличении учитывают только большие частицы, при большом увеличении - только малые частицы.

Результаты измерений при разных увеличениях соответственно пересчитывают в соответствии с п.3.8. Все измерения проводят при трех увеличениях или менее.

3.4. Допускается, чтобы в поле зрения находилось не более 150 частиц. Расстояние между частицами должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.