ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение свинца, железа, меди, олова и кадмия.

3.1.1. От каждой пробы отбирают по две навески массой 1-2 г, переводят в оксид так же, как основу (см. приложение). Полученный после прокаливания оксид цинка тщательно перетирают в ступке.

При анализе цинкового порошка марок ПЦ1 и ПЦ2 следует пользоваться ступкой из органического стекла во избежание заражения проб железом. При анализе порошка других марок (ПЦ3, ПЦ4, ПЦ6) можно пользоваться агатовой ступкой.

Пробы и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 2:1 и набивают в кратер угольного электрода размером 4x4 мм.

В качестве верхнего электрода используют угольный электрод, заточенный на усеченный конус.

3.1.2. Определение указанных выше примесей проводят на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели. Для анализа цинкового порошка марок ПЦ1 и ПЦ2 разрешается использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,020 мм. Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа 1 или ЭС. В качестве источника возбуждения спектров используют дугу постоянного тока силой 10 А. Поджиг осуществляют с помощью генератора активизированной дуги. Нижний электрод служит анодом. Промежуточная диафрагма зависит от чувствительности фотопластинок. Расстояние между электродами 3 мм. Время экспозиции 60 с.

Допускается из пробы цинкового порошка марок ПЦ6 и ПЦ7 при помощи пресса, обеспечивающего давление 100 т/см, получить монолитный образец длиной не менее 40 мм и сечением не менее 10х10 мм и выполнять анализ на содержание свинца, железа, меди, олова, кадмия и мышьяка по ГОСТ 17261.

3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.1.3. Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий:

3.2. Определение сурьмы и мышьяка

3.2.1. Пробу к анализу готовят по п.3.1.1.

При определении сурьмы и мышьяка допускается пользоваться спектрально чистыми углями С-3 или С-2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Определение сурьмы и мышьяка проводят с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Промежуточная диафрагма зависит от чувствительности фотопластинок. В качестве источника возбуждения спектров используют дугу постоянного тока силой 8 А. Поджиг осуществляют высокочастотным разрядом. Нижний электрод служит анодом. Спектры фотографируют на фотопластинки типа УФШ-3. Время экспозиции 80 с.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий: