ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгоняют олово и сурьму в виде бромидов. Свинец удаляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:10.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: смешивают 45 см соляной и 45 см бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 см брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 см концентрированного раствора аммиака, доливают до 1 дм водой и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467-77*.

________________

* Действует ГОСТ 1467-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют 7-10 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после чего прибавляют 60 см концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-77, свежеприготовленный раствор 200 г/дм.

Желатин по ГОСТ 11293-78*, раствор 10 г/дм.

__________________

* Действует ГОСТ 11293-89, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, марки Р1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).     

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 10 см смеси кислот и брома. Раствор выпаривают досуха. Обработку осадка повторяют еще дважды, приливая по 5 см смеси. Сухой остаток смачивают 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:10, кипятят до удаления брома и охлаждают в проточной воде. Осадок хлористого свинца отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10, охлажденной в проточной воде, и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, прибавляют 40 см хлоридно-аммиачного раствора и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 10 см раствора сульфита натрия и оставляют на 20 мин, затем добавляют 4 см раствора желатина, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10-15 мин часть раствора переносят в электролизер и полярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения высоты волны кадмия, полученной при полярографировании испытуемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографировании градуировочных растворов кадмия, при одной и той же чувствительности.