ГОСТ 21132.1-98

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ

Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом

Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction

МКС 77.040*

ОКП 17 3230

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 77.120.10. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14-98 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 21132.1-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21132.1-81

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие на территории РФ Приказом Ростехрегулирования от 21.03.2008 N 56-ст с 01.09.2008.

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2008 год.

     1 Область применения

Настоящий  стандарт устанавливает два метода определения водорода в твердом металле алюминия и алюминиевых сплавов: метод вакуум-нагрева с анализатором по давлению и метод вакуум-нагрева с масс-спектрометрическим анализатором в динамическом режиме (при массовой доле водорода от 0,06 до 0,7 млн).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1012-72 Бензины авиационные. Технические условия

ГОСТ 1790-77 Проволока из сплавов хромель Т, алюмель, копель и константан для термоэлектродов термоэлектрических преобразователей

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 Массовую долю водорода в анализируемых сплавах определяют на двух образцах одной пробы, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Метод вакуум-нагрева с анализатором по давлению в режиме накопления

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции водорода из анализируемого металла, нагретого ниже температуры плавления, в диапазоне от 500 до 600 °С, в вакууме при остаточном давлении (6,65-9,31)·10 Па.

Выделяющиеся газы собирают в калиброванный объем, по изменению давления определяют их количество. Водород из газовой смеси удаляют диффузионным путем через нагретый палладиевый фильтр, и по разности давлений определяют количество водорода в экстрагированной газовой смеси.

4.2 Подготовка образцов для анализа

4.2.1 Из заготовки (пробы) шириной и толщиной не менее 10х10 мм, длиной от 70 до 130 мм вытачивают два образца диаметром (8,0±0,1) мм, длиной (20,0±0,5) мм следующим образом:

- протачивают заготовку по длине до диаметра 8,5 мм;

- проводят чистовую обработку торца;

- проводят чистовую обработку образца механической подачей суппорта. Частота вращения шпинделя должна быть от 1200 до 1500 об/мин, значение подачи суппорта - от 0,04 до 0,10 мм на один оборот шпинделя, глубина резания - от 0,1 до 0,2 мм. Режущую кромку резца предварительно полируют алмазной пастой. Углы заточки резца подбирают экспериментально в зависимости от марки сплава. Обточку проводят без охлаждающей эмульсии;

- отрезают образцы длиной (20,0±0,5) мм каждый. При этом не допускается поддерживать их пинцетом во избежание изменения качества поверхности. Необходимо, чтобы каждый образец падал в стеклянную бюксу, расположенную под заготовкой;

- каждый образец зажимают в патрон в полиэтиленовой цанге и обтачивают второй торец. В качестве материала цанги допускается также использовать тефлон или тарнамид.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2 Образцы взвешивают. Сразу же после взвешивания образцы необходимо поместить в загрузочную трубку установки. Допускается оставлять образцы на воздухе не более 3 ч.

4.3 Аппаратура, реактивы и материалы

Установка вакуум-нагрева с анализатором по давлению для определения массовой доли водорода (рисунок 1), имеющая пульт управления, состоит из основных сборочных единиц и элементов:

- электропечь сопротивления 15, обеспечивающая температуру нагрева от 300 до 900 °С, снабженная хромель-алюмелевым термоэлектрическим преобразователем по ГОСТ 1790 и потенциометром типа КСП-4 для измерения и регистрации температуры;

- вакуумная система, с помощью которой в установке создают разрежение (6,65-9,31)·10 Па; в нее входят форвакуумный насос 14 типа 2НВР-5ДМ, парортутный диффузионный насос 13 типа Н50Р, стеклянный парортутный насос 4 и стеклянные трубопроводы;

- стеклянный экстракционный узел, состоящий из сменной кварцевой экстракционной трубки 1 (рисунок 2а), соединенной с помощью водоохлаждаемого шлифа 2 с загрузочной трубкой 3;

- аналитическая система, состоящая из калиброванной емкости, ограниченной с одной стороны условной средней линией стеклянного парортутного насоса 4, с другой - ртутным затвором 11. Экстрагированный из образца газ перекачивается в калиброванную емкость, включающую баллон 8, стеклянным парортутным насосом 4;

- палладиевый фильтр (трубка наружным диаметром 2,5 мм, длиной 100 мм, толщиной стенки 0,1 мм) с печью нагрева 7, служащий для удаления водорода из экстрагированной смеси, находящейся в аналитической системе, при его нагреве до температуры от 600 до 700 °С;

- компрессионный манометр Мак-Леода 9 с диапазоном измерений от 1,33·10 до 79,8 Па для измерения давления собранных в аналитической системе газов;

- краны и , с помощью которых осуществляют подъем и опускание ртути в манометре Мак-Леода 9 и затворе 11 при соединении их попеременно с атмосферой или форвакуумным баллоном 12;

- ловушка 5 и капиллярная ловушка 6, охлаждаемые жидким азотом; служат для вымораживания паров воды в установке;

- манометрическая лампа 10 типа ПМТ-2 для контроля разрежения.

Рисунок 1 - Схема установки вакуум-нагрева с анализатором по давлению

а - трубка без вкладыша; б - трубка с вкладышем

Рисунок 2 - Экстракционная трубка

Допускается использование другой аналогичной аналитической аппаратуры, предусматривающей проведение анализа тем же методом и обеспечивающей получение метрологических параметров, установленных настоящим стандартом.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.

Бензин по ГОСТ 1012.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Масло вакуумное.

Резина вакуумная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Батист.

Государственные стандартные образцы состава алюминиевых сплавов по Госреестру: N 6007-91, 5060-89, 3263-91П, 7084-93, 7085-93, 7219-96, 7220-96, 7804-2000, 8844-2006. Допускается использование вновь выпускаемых стандартных образцов с аттестованной массовой долей водорода от 0,06 до 0,7 млн.