ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм.

Глицерин по ГОСТ 6259-75, раствор 100 г/дм.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, перекристаллизованный.

Стандартные растворы сернокислого калия.

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50-60 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг серы.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску селена массой 0,5-4 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100-200 см, приливают 1 см раствора углекислого натрия и 20-25 см азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40-50 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и раствор осторожно выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 1-2 см соляной кислоты, 10-15 см воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 ч.