3.1. В зависимости от массовой доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.
Таблица 1
| | |
Массовая доля сурьмы, %
| Масса навески, г
| Объем аликвотной части раствора, см
|
От 0,0002 до 0,001
| 1,000
| Весь раствор
|
Св. 0,001 " 0,005
| 2,000
| 10
|
" 0,005 " 0,01
| 1,000
| 10
|
" 0,01 " 0,05
| 0,500
| 5
|
" 0,05 " 0,1
| 0,250
| 5
|
" 0,1 " 0,25
| 0,250
| 2
|
Навеску растворяют при нагревании в 15 см раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 см раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см раствора соляной кислоты концентрации 9 моль/дм, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.
При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл.1. Если необходимо, доводят объем до 10 см, приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дм. К солянокислому раствору прибавляют 1 см раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см дистиллированной воды, 1 см раствора мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см. Осадок хлористого свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 см.
К раствору в делительной воронке приливают 1 см раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610-630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 см раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм, приливают 1 см раствора хлорного железа и далее поступают как указано в п.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
