ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на экстрагировании хлороформом из азотнокислой среды комплексного соединения, образованного четырехвалентным оловом с купфероном, удалении хлороформа выпариванием и фотометрировании оранжево-красного фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы (HNO)=0,5 моль/дм и (HNO)=0,2 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9 и 1:49.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 50 г/дм и 500 г/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор (KMnO)=0,1 моль/дм.

Купферон по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Хлороформ.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в этиловом спирте.

Фенилфлуорон, по ТУ 6-09-05-289-78, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см этилового спирта в присутствии 2 см серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм, свежеприготовленный.

_______________

* Действует ГОСТ 11293-89, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см серной кислоты и нагревают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют серной кислотой (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки этой же кислотой.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют до метки серной кислотой (1:9). Раствор готовят перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.