ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА ЭКСТРАКЦИЕЙ
В ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

Метод основан на экстракции висмута в виде карбамината четыреххлористым углеродом из аммиачного раствора в присутствии ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха в присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой среде висмут, взаимодействуя с тиомочевиной, образует желтый комплекс, который фотометрируют при длине волны 470 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 2:5.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:1.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм. Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрованным.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм. 40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака (2:1), доводят этим же раствором до объема 100 см.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Висмут по ГОСТ 10928-75*.

_______________

* Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.