ГОСТ 20580.4-80*
(СТ СЭВ 909-78)

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения висмута

Lead. Methods for the determination of bismuth

     

ОКСТУ 1709***
________________
     *** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.4-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2% в свинце (99,992-99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 909-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА ЭКСТРАКЦИЕЙ
В ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

Метод основан на экстракции висмута в виде карбамината четыреххлористым углеродом из аммиачного раствора в присутствии ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха в присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой среде висмут, взаимодействуя с тиомочевиной, образует желтый комплекс, который фотометрируют при длине волны 470 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 2:5.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:1.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм. Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрованным.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм. 40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака (2:1), доводят этим же раствором до объема 100 см.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Висмут по ГОСТ 10928-75*.

_______________

* Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.