ГОСТ 20580.1-80*
(СТ СЭВ 906-78)

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения серебра

Lead. Methods for the determination of silver

     

ОКСТУ 1709**
________________
     ** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.1-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-титриметрический метод определения серебра от 0,0005 до 0,015% и экстракционно-фотометрический метод определения серебра от 0,0001 до 0,0005% в свинце (99,992-99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 906-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на экстрагировании ионов серебра раствором дитизона в четыреххлористом углероде из слабокислой среды. Экстракционное титрование проводят до перехода окраски из золотисто-желтой (дитизонат серебра) в красно-фиолетовую (дитизонат меди). При определении серебра этим методом используют бидистиллированную воду.

2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3, и растворы (HNО)=1 моль/дм и (HNO)=0,1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:99.

Кислота винная кристаллическая по ГОСТ 5817-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Метиловый красный по ТУ 6-09-4530-77, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм в смеси спирта и воды 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72*.

_______________

* Действует ГОСТ 18300-87. -Примечание изготовителя базы данных.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74. При отсутствии химически чистого реактива используемый четыреххлористый углерод перед употреблением подвергают очистке: раствор солянокислого гидроксиламина нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному. Затем на каждые 100 см четыреххлористого углерода прибавляют 10 см раствора солянокислого гидроксиламина. Полученный раствор переносят в делительную воронку, хорошо перемешивают и после расслоения фаз нижнюю органическую фазу сливают. Обработку повторяют два раза. Очищенный таким образом четыреххлористый углерод перегоняют из колбы с эффективным дефлегматором на водяной бане, собирая фракцию с температурой кипения 76,7-77,2 °С.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89; для приготовления очищенного реактива берут 0,52 г дитизона, растертого в порошок, и растворяют в 100 см четыреххлористого углерода. Нерастворимый остаток фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 500 см и экстрагируют несколько раз 100 см раствора аммиака (1:99), пока последняя порция аммиачного экстракта не станет бесцветной. К аммиачному фильтрату прибавляют раствор серной кислоты (1:1) до полного осаждения дитизона (до обесцвечивания раствора). Темный осадок дитизона фильтруют через бумажный фильтр, промывают 5-6 раз дистиллированной водой и сушат при 50 °С в течение 3-5 ч. Очищенный дитизон сохраняют в темной, сухой, плотно закрывающейся посуде.

Раствор дитизона 1:

0,05 г растертого в тонкий порошок очищенного дитизона растворяют в 100 см четыреххлористого углерода. Раствор фильтруют в склянку из темного стекла через сухой бумажный фильтр и сухую воронку. Раствор сохраняется длительное время, если его держать под слоем раствора серной кислоты (1:99).

Раствор дитизона 2:

разбавляют раствор дитизона 1 (1 см этого раствора содержит 0,5 мг дитизона) четыреххлористым углеродом. Титр раствора определяют по стандартному раствору серебра. 1 см раствора дитизона 2 должен содержать от 3 до 3,5 мкг серебра. Раствор готовят перед употреблением.

Для определения титра раствора дитизона в делительную воронку вместимостью 50 см отбирают пипеткой 2 см раствора серебра Б, прибавляют 2,5 см раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм, 25 см воды и перемешивают. К раствору из микробюретки прибавляют 2 см раствора дитизона 2 и экстрагируют в течение 2 мин. После расслоения органический растворитель, окрашенный дитизонатом серебра в золотисто-желтый цвет, сливают в пробирку. К раствору в делительной воронке прибавляют еще 2 см раствора дитизона 2 и повторяют экстракцию серебра, сливая органический слой в другую пробирку. Экстракцию серебра раствором дитизона продолжают порциями по 1 см до тех пор, пока последняя порция не будет сохранять свой зеленый цвет.

После первого ориентировочного титрования проводят второе, более точное титрование. Для этого при приближении к эквивалентной точке экстракцию ионов серебра проводят порциями по 0,2 см раствора дитизона 2 до тех пор, пока последняя порция не будет сохранять свой зеленый цвет. Иногда предпоследняя порция дитизона имеет смешанную окраску, обусловленную наличием дитизоната серебра и избытком раствора дитизона.

Для вычисления титра раствора дитизона учитывают общий объем раствора дитизона, израсходованного на образование дитизоната серебра. Если предпоследняя порция окрашена в смешанный цвет, то отсчитывают половину или четверть (в зависимости от преобладающего оттенка цвета) от объема предпоследней порции (0,1 или 0,05 см).