ГОСТ 19863.10-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения олова
Titanium alloys.
Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2 | |
1.1 | |
ТУ 6-09-1678-86 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора - хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.
Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм.
Хлорид одновалентной ртути (каломель).
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод по ГОСТ 4159.
Раствор йода 0,025 моль/дм: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 см
и растворяют в 200 см
воды. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор выдерживают в течение 2-3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.
Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Олово по ГОСТ 860 марки О1.
Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см
соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г олова.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм. Раствор готовят перед употреблением.
Для установления массовой концентрации раствора йода по олову () в три конические колбы вместимостью по 500 см
помещают 0,5 г титана, приливают по 80 см
раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50-60 °C раствор приливают 10 см
стандартного раствора олова, 40 см
раствора соляной кислоты, 8 см
раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см
и перемешивают.
Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см воды, 5 см
раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.
Массовую концентрацию раствора йода по олову () в г/см
вычисляют по формуле
, (1)
где - массовая концентрация стандартного раствора олова, г/см
;
- объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см
;
- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см
.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 80 см
раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.
В охлажденный до 50-60 °C раствор приливают 40 см раствора соляной кислоты, 8 см
раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см
и перемешивают.
Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см воды, 5 см
раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см
;
- установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/см
;
- масса пробы в аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,50 до 1,50 включ. | 0,05 | 0,06 |
Св. 1,50 " 3,00 " | 0,08 | 0,09 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,15 | 0,20 |