ГОСТ 19863.10-91

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения олова

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора - хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм.

Хлорид одновалентной ртути (каломель).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Йод по ГОСТ 4159.

Раствор йода 0,025 моль/дм: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 200 см воды. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор выдерживают в течение 2-3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.

Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г олова.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм. Раствор готовят перед употреблением.

Для установления массовой концентрации раствора йода по олову () в три конические колбы вместимостью по 500 см помещают 0,5 г титана, приливают по 80 см раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50-60 °C раствор приливают 10 см стандартного раствора олова, 40 см раствора соляной кислоты, 8 см раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см воды, 5 см раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.

Массовую концентрацию раствора йода по олову () в г/см вычисляют по формуле

,                                                                  (1)

где - массовая концентрация стандартного раствора олова, г/см;

- объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 80 см раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

В охлажденный до 50-60 °C раствор приливают 40 см раствора соляной кислоты, 8 см раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см воды, 5 см раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле

,                                                      (2)

где - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см;

- установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/см;

- масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1