ГОСТ 19674-74 Кадмий высокой чистоты. Метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки стеклянные из бесцветного стекла с плоским дном и пробками на шлифах, диаметром 10-12 мм, длиной 150 мм.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор и раствор (CHCOONa·3НО)=0,2 моль/дм; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 200-300 см воды и разбавляют до 1 дм дистиллированной водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор (СНСООН)=0,2 моль/дм; готовят следующим образом: 11,5 см ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 дм водой.

Ацетатный буферный раствор, рН 4; готовят следующим образом: к 800 см раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм прибавляют 200 см раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, 1%-ный водный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диэтилдитиокарбаминат меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 см воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования аммиачного комплекса меди, приливают 4,5 см 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют порциями по 20-25 см четыреххлористого углерода до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2-3 раза водой объемом по 20-30 см. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день применения разбавлением данного раствора примерно в 10 раз четыреххлористым углеродом.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешивают каплю металлической ртути (0,1000-0,2000 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 см азотной кислоты. Нагревают раствор до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 50 см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.

Разбавлением водой готовят раствор, содержащий 1 мкг ртути в 1 см. Разбавленный раствор готовят в день применения.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).