ГОСТ 19674-74

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод определения содержания ртути

Cadmium of high puriti. Method for the determination of mercury content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.04.74 N 810

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 6-84, 6-89)

Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержащий не менее 99,9997% кадмия, и устанавливает колориметрический метод определения содержания ртути (при содержании ртути от 4·10% до 2·10%).

Метод основан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого комплекса диэтилдитиокарбамината меди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарбамината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12072.0.

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.

Содержание ртути в добавке (стандартном растворе) должно составлять 50-100% ее содержания в анализируемом материале, но в сумме не превышать значения 2·10%. Величину добавки определяют по разности , где и - результаты анализа пробы и пробы с добавкой , рассчитанные как среднеарифметическое трех параллельных определений.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на 0,00004%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.3. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 22860.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки стеклянные из бесцветного стекла с плоским дном и пробками на шлифах, диаметром 10-12 мм, длиной 150 мм.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор и раствор (CHCOONa·3НО)=0,2 моль/дм; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 200-300 см воды и разбавляют до 1 дм дистиллированной водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор (СНСООН)=0,2 моль/дм; готовят следующим образом: 11,5 см ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 дм водой.

Ацетатный буферный раствор, рН 4; готовят следующим образом: к 800 см раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм прибавляют 200 см раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, 1%-ный водный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диэтилдитиокарбаминат меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 см воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования аммиачного комплекса меди, приливают 4,5 см 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют порциями по 20-25 см четыреххлористого углерода до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2-3 раза водой объемом по 20-30 см. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день применения разбавлением данного раствора примерно в 10 раз четыреххлористым углеродом.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешивают каплю металлической ртути (0,1000-0,2000 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 см азотной кислоты. Нагревают раствор до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 50 см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.

Разбавлением водой готовят раствор, содержащий 1 мкг ртути в 1 см. Разбавленный раствор готовят в день применения.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 5,000 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до начала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют еще раз. Приливают 10 см воды для растворения выпавших солей, 0,2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до рН 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 см ацетатным буферным раствором, имеющим рН около 4 и прибавляют 2 см рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания органический слой сливают в сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Приготовление шкалы стандартных растворов.

В конические колбы вместимостью по 100 см помещают 2; 4; 6; 8 и 10 см стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг ртути в 1 см. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10-20 см.