ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РОДАМИНОМ Б

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) диизопропиловым эфиром из солянокислого раствора пробы, вымывании мешающих ионов таллия (III) раствором сернистокислого натрия, образовании окрашенного комплекса родамина Б с гексахлорантимонатом (V) и измерении его светопоглощения при длине волны 550 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 12 и 1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор 0,25 моль/дм.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 0,5 г/дм.

Эфир диизопропиловый.

Родамин Б, раствор 1 г/дм: 0,5 г 3,6-бис-диэтиламино-флуорона (родамина Б) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в растворе соляной кислоты 1 моль/дм, доводят до метки раствором соляной кислоты 1 моль/дм и перемешивают.

Церий (IV) сернокислый, раствор 4 г/дм в растворе серной кислоты 0,25 моль/дм: к 8,3 г сернокислого церия (IV) приливают 8 см серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают. Осторожно разбавляют водой до 100 см и снова охлаждают. Сернокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1000 г мелкораздробленной сурьмы помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 20 см серной кислоты при температуре кипения, охлаждают и разбавляют раствором серной кислоты 1:1 до 50 см. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки раствором серной кислоты 1:1, перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

(Измененная редакц

ия, Изм. N 1, 3).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Массу навески, отобранную в зависимости от массовой доли сурьмы (табл.3), помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в указанном количестве раствора азотной кислоты.

Таблица 3

Раствор упаривают досуха. После охлаждения добавляют 5 см серной кислоты и снова упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 10 см соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки соляной кислотой и перемешивают.