ГОСТ 17234-71 Золотые сплавы. Метод определения содержания золота и серебра (с Изменением N 1)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Купелирование

Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогретые капели при температуре муфеля 950-1000 °С. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддерживалась указанная температура, особенно к концу купелирования, когда резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление "цветения" королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1-2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капелей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствующие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.

Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.

Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 700-800 °С в течение 1-2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1-0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700-800 °С в течение 1-2 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Разваривание корточек

Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, состоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платиновый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.

Корточки помещают в наперсток в определенном порядке, затем погружают корзину в фарфоровую чашку, заливают кипящей, разбавленной 1:1 азотной кислотой и разваривают корточки на горячей бане в течение 20 мин. Затем корзинку за ручку вынимают из раствора и выливают раствор в серебряный слив. Корзинку вновь помещают в фарфоровую чашку, заливают разбавленной 2:1 кипящей азотной кислотой и разваривают корточки в течение 20 мин. После чего корзинку вновь вынимают и раствор сливают в слив. Затем корзинку погружают на 2-3 мин в 4%-ный раствор аммиака, промывают 2-3 раза водой, просушивают на бане, прокаливают в муфеле при 600-800 °С до тех пор, пока корточки не примут желтый цвет, и охлаждают. Охлажденные корточки взвешивают на пробирных весах и вычисляют процентное содержание компонентов анализируемого сплава.

Разваривание корточек допускается проводить в термостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см, оперируя при этом обычными аналитическими приемами.

(Измененная редакция, Изм. N 1).