ГОСТ 16412.5-91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Методы определения серы

Iron powder.
Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 0809

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Клименко, канд. техн. наук; А.Е.Кущевский, канд. хим. наук; В.А.Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В.И.Корнилова, канд. хим. наук; В.В.Гарбуз, канд. хим. наук; Л.Д.Бернацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 N 692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.5-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле серы от 0,005 до 0,05%) и кулонометрический (при массовой доле серы от 0,002 до 0,20%) методы определения серы в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески железного порошка в потоке кислорода при температуре 1300-1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ вытесняется потоком кислорода в абсорбционный сосуд и поглощается в нем водой, в результате чего образуется сернистая кислота, которую оттитровывают смесью йодноватокислого и йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Установка для определения серы, приведенная на чертеже, состоит из баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования потока кислорода 2; поглотительной склянки 3, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой долей 40%, для очистки кислорода, поступающего в печь; U-образной трубки 4, содержащей в первой половине (по ходу кислорода) натронную известь, а во второй - хлористый кальций; крана для регулирования тока очищенного кислорода 5; огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 6 внутренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затвора и размерами лодочки. Концы трубки, выступающие из печи, должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением должна быть прокалена по всей длине при температуре 1300-1350 °С в потоке кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбидокремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1300-1350 °С; терморегулятора 8, с помощью которого поддерживают постоянную температуру печи; регулятора напряжений 9 (допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); пылеуловителя 10; двухходового крана 11, поглотителя 12, состоящего из двух стеклянных сосудов внутренним диаметром 30-35 мм и высотой 150 мм, соединенных стеклянными перемычками, в нижней части которого имеется кран для слива жидкости по окончании анализа. В левый сосуд поглотителя входит Г-образная трубка, через которую проходит поток кислорода и сернистого газа, оканчивающаяся барбатером для распыления газов с целью лучшего поглощения сернистого газа водой. В левом сосуде происходит поглощение двуокиси серы и титрование полученного раствора сернистой кислоты, в правом во время титрования находится раствор для сравнения окраски; бюретки 13 вместимостью 25 см.

Муфельную печь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С.