ГОСТ 15027.20-88
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения магния
Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1989-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 N 753
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
Вводная часть | |
1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05% до 0,6%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 15027.1, разд.1.
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартный раствор магния: 0,1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,0001 г магния.
Лантан азотнокислый.
Стронций хлористый.
Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен-воздух или в пламени ацетилен-закись азота параллельно с градуировочными растворами.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора магния, добавляют по 10 см азотной кислоты (1:1) (при анализе сплавов, содержащих алюминий, добавляют по 1,5 см раствора лантана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п.2.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см;
- концентрация магния в растворе холостого опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г
.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля магния, % | , % | , % |
От 0,05 до 0,10 " | 0,008 | 0,02 |
Св. 0,10 " 0,30 " | 0,015 | 0,04 |
" 0,30 " 0,60 " | 0,03 | 0,07 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.
Титановый желтый, раствор 0,5 г/см.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм и 2 моль/дм.
Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дм.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм.
Феназо, раствор 0,05 г/дм в 2 моль/дм растворе гидроокиси натрия.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния:
раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0005 г магния;
раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.