3.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см, диаметром 12-15 мм).
Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 моль/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор буферный (рН 5,7); готовят следующим образом: 48 см уксусной кислоты и 58 см аммиака разбавляют водой до 500 см.
Ксиленоловый оранжевый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм.
Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки.
1 см раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий фтористый по ТУ 113-08-586, раствор 100 г/дм.