ГОСТ 13938.8-78 Медь. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,06%)

2.1. Сущность метода без осаждения олова с гидроокисью железа

Метод основан на полярографическом определении олова в щавелевокислом электролите, содержащем метиленовый голубой в интервале потенциалов от минус 0,65 до минус 1,0 В относительно донной ртути. При этом олово в виде щавелевокислого комплекса реагирует на ртутном электроде, а медь выпадает в осадок в виде малорастворимого оксалата меди и не мешает определению олова.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 1 М раствор.

Метиленовый голубой (МГ), раствор 3,7 г/дм.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Олово по ГОСТ 860, марка 01.

Растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г мелко измельченного олова растворяют в 10 см серной кислоты, нагревают до полного растворения олова, охлаждают, приливают 180 см серной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают, переносят раствор в колбу вместимостью 1 дм, доливают раствор до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора содержит 0,01 мг олова.

2.3. Проведение анализа