ГОСТ 13938.2-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения серы

Copper. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов; Е.М.Феднева; А.А.Бляхман; Е.Д.Шувалова; А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.2-68

4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 7266-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 2-80, 7-83, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения серы в меди (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески меди, содержащей серу, в токе кислорода при 1200 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты раствором йода в присутствии крахмала.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (черт.1). Можно использовать установку другой конструкции, обеспечивающую заданную температуру печи, герметичность системы и очистку подаваемого кислорода, или автоматический анализатор любого типа.

Черт.1

Перед проведением анализа необходимо проверить герметичность прибора и правильность сборки его. Для этого соединяют весь прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в минуту, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают кран перед поглотительным сосудом. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего нужно выждать еще 5-7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку можно считать герметичной.

Установка состоит из следующих частей: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем для регулирования скорости поступления кислорода в печь; промывной склянки 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе калия гидроксида или натрия гидроксида; склянки 3, содержащей в нижней части плавленый хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты, а в верхней - калия гидроксид или натрия гидроксид; крана 4, дающего возможность регулировать подачу очищенного кислорода в трубки для сжигания; трубчатой печи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250 °С; терморегулятора для регулирования и поддержания необходимой температуры в печи с термопарой и милливольтметром или потенциометром любого типа; поглотительного сосуда 12, состоящего из двух одинаковых сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Допускается использование двух стеклянных цилиндров высотой по 250 мм из стекла одного цвета (черт.2); бюретки для титрования 13.

Черт.2

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный оксидом кальция по ГОСТ 8677, предварительно прокаленным при температуре 970-1050 °С, или хлористым кальцием.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перекристаллизованный и высушенный при температуре 170 °С; 0,025 н. раствор: 1,226 г двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 50 г/дм.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 400 г/дм.