ГОСТ 12697.9-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения цинка

Aluminium. Methods for determination of zinc

МКС 77.120.10     

ОКСТУ 1709     

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введния установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12705-67 в части разд.2, 3

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает методы определения цинка в алюминии:

- фотометрический с нофапрозидом при массовой доле от 0,003 до 0,15%;

- фотометрический с дитизоном при массовой доле цинка от 0,0002 до 0,003%;

- полярографический при массовой доле от 0,001 до 0,1%;

- атомно-абсорбционный при массовой доле от 0,001 до 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С НОФАПРОЗИДОМ
(при массовой доле цинка от 0,003 до 0,15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с нофапрозидом, который хорошо растворяется в водноацетоновой среде.

Окрашенный раствор фотометрируют при нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26, или аналогичного типа.

рН-метр типа рН-340 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Сита с сеткой NN 016 и 0315 по ГОСТ 6613-86.

Колонка хроматографическая стеклянная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1; 2 моль/дм и 0,005 моль/дм растворы.

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. В случае необходимости ее очищают пропусканием через слой сильнокислотного катионита (КУ-1, КУ-2), как указано в ГОСТ 12697.8-77.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77; 0,2 моль/дм раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Бумага индикаторная конго.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78; 0,2 моль/дм раствор; рН этого раствора устанавливают равным 6,2 уксусной кислотой или гидроксидом натрия.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Нофапрозид (N'-[1-(4-нитро-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), раствор с массовой долей 0,028% в ацетоне.

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Смола анионообменная, сильноосновная, типа АВ-17, размер зерен 0,160-0,315 мм.

Смолу готовят следующим образом: истирают анионит, просеивают его через сито N 0315, отбрасывая фракцию с размером зерен более 0,315 мм. Затем остальную смолу просеивают через сито N 016, при этом фракцию с размером зерен менее 0,160 мм отбрасывают и собирают фракцию, оставшуюся на сите. Отобранную фракцию промывают декантацией 0,005 моль/дм раствором соляной кислоты. Промывают фракцию до тех пор, пока сливаемый раствор не будет прозрачным. Затем промытую смолу выдерживают в 0,005 моль/дм соляной кислоте примерно 12 ч.

Подготовленную таким образом смолу переносят в ионообменную колонку, на дно которой предварительно помещают небольшой слой стеклянной ваты. Высота слоя анионита при диаметре зерен 0,160-0,315 мм и диаметре колонки 10 мм должна составлять 100-120 мм.

Подготовленную колонку промывают 100 см 0,005 моль/дм соляной кислоты при скорости пропускания 5-7 см/мин. После этого через колонку пропускают 50 см 2 моль/дм соляной кислоты со скоростью 1-1,5 см/мин.

Смола в колонке должна все время находиться под слоем жидкости.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5000 г цинка растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,5 мг цинка (Zn).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,005 мг цинка (Zn).

(Измененная редакция

, Изм. N 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску алюминия массой 0,25-2 г в зависимости от предполагаемой массовой доли цинка помещают в стакан вместимостью 150-250 см, приливают 30-60 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После полного растворения алюминия стекло обмывают водой и упаривают раствор до начала выпадения солей.

К раствору добавляют 17 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют его до 50 см водой. Раствор в стакане перемешивают.

Полученный 2 моль/дм солянокислый раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью 1-1,5 см/мин. При этом хлоридный комплекс цинка сорбируется анионитом и цинк отделяется от мешающих примесей, которые проходят через колонку, не поглощаясь.

Затем химический стакан и колонку промывают тремя порциями по 25 см 2 моль/дм соляной кислоты, пропуская ее со скоростью 1-1,5 см/мин.

Прошедшие через колонку растворы отбрасывают.

Цинк, поглощенный анионитом, вымывают 150 см 0,005 моль/дм соляной кислоты, собирая элюат в стакан вместимостью 250 см. Скорость пропускания кислоты 1-1,5 см/мин.

Полученный элюат переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают раствор 0,005 моль/дм соляной кислоты до метки и перемешивают.

Для того, чтобы колонку можно было снова использовать после извлечения цинка, через нее пропускают 50 см 2 моль/дм соляной кислоты со скоростью 1-1,5 см/мин. Раствор, прошедший через колонку, отбрасывают.

Отбирают пипеткой 10 см испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см и нейтрализуют его 0,2 моль/дм раствором гидроксида натрия, добавляя его по капле до сиреневой окраски бумаги конго. Затем приливают 10 см ацетата натрия с рН, равным 6,2, 20 см ацетона и пипеткой 1 см раствора нофапрозида. Раствор доливают до метки ацетоном и перемешивают.

Соотношение водного и ацетонового растворов должно быть 1:1,5.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 646 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в стакан наливают 30-60 см соляной кислоты, разбавленной 1:1 (в зависимости от того, какое количество кислоты идет на растворение навески), и выпаривают приблизительно до 17 см, затем разбавляют раствор до 50 см и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

Массу цинка определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг цинка. Разбавляют до 10 см раствором 0,005 моль/дм соляной кислоты и нейтрализуют 0,2 моль/дм раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который цинк не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам цинка строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле