Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
ГОСТ 12697.6-77

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения кремния

Aluminium. Method for determination of silicon



МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12702-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния в алюминии (при массовой доле кремния от 0,0005 до 1,0%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют на спектрофотометре при нм или на фотоэлектроколориметре при нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.   

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания 0,01 г.

Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия с массовой долей 2%; готовят следующим образом: алюминий в виде стержня очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:2, и затем растворяют электрохимически в 2,5 моль/дм азотной кислоте, как указано в п.3.1. Количество 2,5 моль/дм раствора азотной кислоты берут из расчета 45 см на 1 г алюминия. Растворяют около 10 г алюминия.

Полученный раствор кипятят, окисляют марганцовокислым калием, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, растворы с массовой долей 5% и массовой долей 10,6%. Раствор с массовой долей 10,6% готовят следующим образом: 53 г молибденовокислого аммония помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 250 см воды и 30 см 8 моль/дм раствора гидроксида натрия, перемешивают и, если нужно, слегка подогревают (40-50 °С), до полного растворения, охлаждают и разбавляют водой до объема приблизительно 350 см. С помощью рН-метра проверяют рН раствора и, в случае необходимости, добавляют по каплям 8 моль/дм раствора гидроксида натрия до установления рН раствора 7±0,1. Раствор разбавляют до объема 400 см, затем фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом сосуде.

Вода дважды перегнанная. Вторую дистилляцию производят в кварцевой посуде. Вода хранится в посуде из полиэтилена или кварца. Применяют при анализе алюминия высокой чистоты.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,02%.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, растворы 5 и 2,5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 8,85, 4,2 и 0,07 моль/дм.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20% и 0,5 моль/дм. Растворы гидроксида натрия готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Раствор-фон; готовят следующим образом: в полиэтиленовой посуде растворяют в воде 25 г гидроксида натрия. Охлажденный раствор с помощью полиэтиленовой палочки выливают в стакан вместимостью 400 см, содержащий 84 см 4 моль/дм раствора серной кислоты и 100 см воды. Полученный раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428-73.

Растворы кремния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2140 г тонкорастертого, предварительно прокаленного при температуре 1000 °С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия до получения прозрачного плава.

Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора содержит 0,1 мг кремния (Si).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг кремния (Si).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,005 мг кремния (Si).

Щелочные растворы приготовляют и хранят в посуде, из которой кремний не выщелачивается (полиэтиленовая, серебряная и др. посуда).

Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит).

1-амино-2-нафтол-4-сульфоновая кислота, раствор с массовой долей 0,16%. 0,8 г сернистокислого натрия растворяют в 10 см воды, добавляют 0,16 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты и 50 см раствора, содержащего 10 г метабисульфита натрия. После перемешивания раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см, промывают фильтр водой, затем раствор в колбе доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Спирт н-бутиловый по ГОСТ 5208-81, перегнанный при температуре 117°.

Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166-76.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 6%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 0,2 г помещают в никелевую, серебряную или платиновую чашку, приливают 5 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 20% и 20 см воды.

Чашку накрывают крышкой и нагревают до растворения навески. Затем обмывают крышку и стенки чашки водой и выливают раствор в стакан вместимостью 150 см, содержащий 2 моль/дм раствора серной кислоты в количестве, необходимом для перевода 0,2 г алюминия в сернокислый (5,6 см), для создания кислотности 0,07 моль/дм в объеме 100 см (3,5 см) и для нейтрализации гидроксида натрия. Расход кислоты на нейтрализацию гидроксида натрия устанавливают титрованием 5 см раствора гидроксида натрия 2 моль/дм раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Раствор переносят в стакан с кислотой с помощью полиэтиленовой палочки, следя за тем, чтобы раствор не попадал на стенки стакана. Содержимое стакана нагревают до полного растворения гидроксида алюминия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения слаборозовой окраски. Раствор нагревают до обесцвечивания, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5-25 см раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли кремния в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют до 50 см 0,07 моль/дм раствором серной кислоты. Затем приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5%, перемешивают и оставляют стоять в течение 10 мин. После этого прибавляют 25 см 4 моль/дм раствора серной кислоты, обмывая при этом горло колбы, перемешивают раствор и через 3 мин добавляют 5 см аскорбиновой кислоты. Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 810 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 100 см помещают 2 моль/дм раствора серной кислоты в количестве на 5,6 см меньше, чем для испытуемого раствора и осторожно вливают 5 см раствора гидроксида натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой. Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, и анализ проводят, как указано выше.

Массу кремния определяют по градуировочному графику 1, учитывая поправку контрольного опыта.