ГОСТ 12697.5-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения хрома

Aluminium. Method for determination of chromium

МКС 77.120.10     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12701-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома в алюминии (при массовой доле хрома от 0,0002 до 0,1%).

Метод основан на окислении хрома марганцовокислым калием или надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до шестивалентного состояния и образовании в кислой среде растворимого соединения фиолетового цвета с дифенилкарбазидом.

Метод предусматривает два варианта проведения анализа без экстракции и с экстракцией хрома.

Окрашенный раствор фотометрируют при нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 2 и 4 моль/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:10.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор с массовой долей 0,01%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 0,1 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,02 моль/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия 20 и 25 г/дм; готовят следующим образом: 2,0 или 2,5 г алюминия растворяют в 50 см гидроксида натрия при нагревании, после охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Ацетон по ГОСТ 2603-79. Если необходимо, ацетон подвергают предварительно перегонке при 56 °С.

Дифенилкарбазид по НД, свежеприготовленные растворы с массовой долей 0,1 и 0,25% в ацетоне. Раствор, окрашенный в бурый цвет, для анализа непригоден. В случае проведения анализа с экстракцией раствор дифенилкарбазида применяют охлажденным до 5-10 °С.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 0,5 и 6 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот: в стакан вместимостью 1000 см помещают 200 см концентрированной соляной кислоты, 200 см концентрированной азотной кислоты и 400 см воды. При постоянном перемешивании и охлаждении добавляют 120 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммония гексоцеронитрат [(NH)Ce(NO)] , раствор 0,02 моль/дм по церию и 1 моль/дм по серной кислоте.