3.1. Стружку алюминия протравливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре 105-110 °С.
Навеску алюминия массой 1 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100-200 см с обратным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100-200 см, покрытый кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для ускорения растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2-3 капли хлористого никеля.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Подготовленные градуировочные растворы и растворы исследуемых проб фотометрируют при длине волны 589 нм. Одновременно фотометрируют раствор 2, который является контрольным опытом для градуировочных растворов, и раствор, полученный одновременно с приготовлением исследуемых образцов из алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для исследуемых образцов.
После каждого измерения распыляют воду.
3.3. Сначала фотометрируют раствор 2, затем градуировочные растворы, раствор контрольного опыта и исследуемые растворы. Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифметическое интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким образом величин вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения раствора 2, а для исследуемых растворов интенсивность излучения раствора контрольного опыта.
3.4. На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массовой доли натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят массовую долю натрия в исследуемых образцах.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля натрия, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,001 до 0,004 включ. | 40 | 60 |
Св. 0,004 " 0,01 " | 30 | 45 |
" 0,01 " 0,03 " | 20 | 30 |
" 0,03 " 0,05 " | 15 | 25 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004