Статус документа
Статус документа

ГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Стружку алюминия протравливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре 105-110 °С.

Навеску алюминия массой 1 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100-200 см с обратным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100-200 см, покрытый кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для ускорения растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2-3 капли хлористого никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Подготовленные градуировочные растворы и растворы исследуемых проб фотометрируют при длине волны 589 нм. Одновременно фотометрируют раствор 2, который является контрольным опытом для градуировочных растворов, и раствор, полученный одновременно с приготовлением исследуемых образцов из алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для исследуемых образцов.

После каждого измерения распыляют воду.

3.3. Сначала фотометрируют раствор 2, затем градуировочные растворы, раствор контрольного опыта и исследуемые растворы. Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифметическое интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким образом величин вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения раствора 2, а для исследуемых растворов интенсивность излучения раствора контрольного опыта.

3.4. На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массовой доли натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят массовую долю натрия в исследуемых образцах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля натрия, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,001 до 0,004 включ.

40

60

Св. 0,004 " 0,01       "

30

45

 "    0,01   " 0,03       "

20

30

 "    0,03   " 0,05       "

15

25



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).



Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Цветные металлы. Алюминий.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004