ГОСТ 12645.10-86*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Метод определения серы

Indium.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 1988-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 N 3188 дата введения установлена 01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Изменение N 1 ГОСТ 12645.10-86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9-96)

1a. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле серы от 5·10 до 1·10%) в индии марки Ин 000.

Метод основан на восстановлении соединений серы до сероводорода, отгонке и поглощении его раствором щелочи в присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографировании раствора, содержащего сульфид-ионы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22306-77 с дополнениями.

1.1.1. Массовую долю каждого элемента в индии определяют в двух параллельных навесках.

1.1.2. Контроль точности анализа осуществляют методом варьирования навесок или методом добавок. Контроль точности анализа проводят одновременно с анализом проб при смене реактивов, аппаратуры, а также после длительного перерыва в работе.

1.1.2.1. При контроле точности методом варьирования навесок анализ проводят по настоящей методике из навесок 1 и 2 г индия. Результат анализа считают правильным, если разность результатов анализов, полученных из разных навесок, не превышает допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

1.1.2.2. Контроль точности по методу добавок проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

В качестве добавки используют растворы серной кислоты, содержащие 0,1 и 1 мкг/см серы, приготовленные на бидистиллированной воде в день применения. Процедуру проводят как указано в разд.5.

Для пробы с массовой долей серы 5·10% и более добавка должна быть не меньше массовой доли серы в пробе и не больше удвоенной массовой доли серы в пробе. Массовая доля серы в пробе с добавкой должна быть не менее чем 1·10% и не более чем 3·10%.

Величину добавки определяют по разности , где и - результаты анализа пробы и пробы с добавкой , рассчитанные как среднее арифметическое двух определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой величины, указанной в стандарте.

Результат анализа считают правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем на 0,71·, где и - допускаемые расхождения результатов анализа серы в пробе и в пробе с до

бавкой .

1.1.1-1.1.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 12645.8-82 с дополнениями.

2.1.1. Индий (оксид) согласно ГОСТ 12.1.005-88 относится к веществам третьего класса опасности и имеет предельно допустимую концентрацию (ПДК) 4 мг/м. Индий вызывает боли в суставах, костях, разрушение зубов, нервные и желудочно-кишечные расстройства, боль в области сердца и общую слабость.

Контроль за содержанием индия в воздухе рабочей зоны должен проводиться по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденным органами здравоохранения. Периодичность контроля устанавливается в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.2. Выполнение анализов с использованием ртути проводят в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.

2.1.3. При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с "Правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2.1.4. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91. Помещения химической лаборатории должны быть оснащены средствами огнетушения (огнетушитель с углекислотой, листовой асбест, песок).

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ