ГОСТ 12645.8-82

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектральный метод определения олова

Indium. Method of chemical and spectral analysis for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина, Н.С.Беленкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7.04.82 г. N 1459

Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 3-88, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения олова в индии при массовой доле олова от 1·10 до 5·10%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 22306 и ГОСТ 12645.0.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 12645.0.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. (Исключен, Изм. N 1).

Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, первый порядок, трехлинзовая система освещения щели.

Генератор дуги переменного тока типа ПС-39, ДГ-2 или ИВС-28.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 20 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы торсионные типа ВТ, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,001 г.

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2.

Станок для заточки угольных электродов типа КП-35 или любого другого типа.

Плитка электрическая нагревательная.

Посуда кварцевая и стеклянная (стаканы, колбы, делительные воронки и т.д.) по ГОСТ 19908.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Печь муфельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.

Электроды угольные особой чистоты, диаметром 6 мм с размером кратера 4х4. Контрэлектроды угольные, один конец которых заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.

Индий металлический марки Ин000 или Ин000у по ГОСТ 10297.

Олово по ГОСТ 860.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная марки ОС.Ч. 19-4 по ГОСТ 11125.

Кислота хлорная.

Натрий йодистый по ГОСТ 8422.

Бензол по ГОСТ 5955.

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Фотопластинки "спектрографические" типа НТ-2СВ, ПФС-02, ПФС-03.

Раствор индия 100 г/дм: навеску индия массой 2,500 г растворяют в 12,5 см азотной кислоты при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см.

Раствор олова 1 г/дм: навеску тонкоизмельченного олова массой 0,100 г растворяют в 2 см азотной кислоты. После растворения олова в стакан добавляют 20 см воды и 4,000 г щавелевой кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Стакан несколько раз обмывают водой для полного растворения щавелевой кислоты. Промывные воды сливают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Образцы сравнения

Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия: металлический индий марок Ин000 или Ин000у растворяют при нагревании в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха и сухой остаток прокаливают сначала на электроплитке, а затем в муфельной печи при температуре 400-500 °С до прекращения выделения паров оксидов азота (30-40 мин). Следует обратить особое внимание на полноту удаления оксидов азота, так как их присутствие в основе увеличивает фон в спектре, что искажает результаты анализа. Содержание олова в основе определяют по методу добавок и затем вводят поправку в образцы сравнения.

4.2. Основной образец с массовой долей олова 0,03% (в расчете на индий металлический) готовят накапыванием 3 см раствора олова в основу (12,1 г оксида индия). Образец высушивают на электроплитке и в муфельной печи при 300 °С, перетирают в ступке и, при необходимости, анализируют химическим или атомно-абсорбционным методами, перетирают в ступке.

Путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов основой получают серию рабочих образцов сравнения, массовая доля олова в которых приведена в таблице.

г