Статус документа
Статус документа

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1)

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50%.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор; 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят объем до 1000 см водой.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор: 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят до 1000 см водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г палладия.

Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка: пипеткой или бюреткой берут 10 см раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды, 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.

Соотношение объемов () вычисляют по формуле

,


где - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 см раствора трилона Б, см.

Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 см стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают пипеткой или бюреткой 40 см раствора трилона Б, 30 см воды, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

Титр раствора трилона Б () по палладию, выраженный в г/см, вычисляют по формуле

,


где - масса палладия, содержащаяся в 20 см стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;

- соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).