2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого сульфосалицилового комплекса железа в аммиачной среде и фотометрировании его в области длин волн 413-420 нм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом приборе или методом насыщения деионизированной воды. Из очищенной кислоты готовят растворы соляной кислоты 6 и 2 моль/дм.
Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Кислота соляная по ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,500 г железного порошка или 0,7149 г оксида железа (III) растворяют в 20 см соляной кислоты с добавлением 7-8 капель раствора пероксида водорода в конической колбе вместимостью 250 см. Избыток пероксида водорода разрушают осторожным кипячением, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 10 см раствора А, приливают 10 см раствора соляной кислоты 2 моль/дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.