ГОСТ 11739.22-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения редкоземельных элементов и иттрия

     

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для иттрия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Иттрий металлический высокой чистоты.

Стандартные растворы иттрия.

Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 25 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,005 г иттрия.

Раствор Б: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,001 г иттрия.

Раствор В: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора В содержит

 0,0005 г иттрия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.