ГОСТ 11739.15-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения натрия

     6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

6.2 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 5 см раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают

.

6.3 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

6.4 Построение градуировочных графиков

6.4.1 При массовой доле натрия от 0,0002% до 0,001%

В семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрия.

6.4.2 При массовой доле натрия свыше 0,001% до 0,005%

В семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.

6.4.3 При массовой доле натрия свыше 0,005% до 0,05%

В восемь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия.

6.4.4 Растворы в колбах, полученные по 6.4.1-6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

6.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.