ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

     6 Фотометрический метод определения меди

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная по 5.2.

Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 350 см воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 65 см раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, раствор 5 г/дм: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 40 см раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 см, приливают 20 см воды и 10 см азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 см воды и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,00005 г меди.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.