Решение для управления процессами
производственной безопасности


ГОСТ 11739.13-98

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения меди

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

     

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13-82

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,005 до 8,0%) методы определения меди.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Электрогравиметрический метод определения меди

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота хлорная плотностью 1,67 г/см и раствор 1:1 [1].

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см на одно определение).

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

4.3 Подготовка к анализу

Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800-900°С в течение 3-5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110°С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см и осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора хлорной кислоты, см

Объем азотной кислоты, см

От 0,5 до 1,0 включ.

2

75

5

Св. 1,0 " 12,0     "

1

40

5

          

После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15-20 мин.

К охлажденному осадку приливают 200 см горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40-60°С в течение 30 мин.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, осадок промывают 400-500 см горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-550°С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 см горячей воды, 1 см хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).

4.4.2 Раствор выпаривают до объема 160-170 см, приливают 5 см азотной кислоты, добавляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60-70°С. В полученный раствор погружают электроды и, постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность тока 1,5-2,0 А на 1 дм площади катода и напряжение 2-2,5 В.

Электролиз проводят в течение 25-30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10-15 мин. Электролиз считают законченным, если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.

Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100-110°С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле

,                                                          (1)

     
где - масса катода после электролиза, г;


- масса катода до электролиза, г;