ГОСТ 11739.12-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения марганца

     5 Атомно-абсорбционный метод определения марганца

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для марганца.

Печь муфельная.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 1 см раствора хлорида никеля (II), небольшими порциями 350 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании.

В раствор добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят его в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мн998.

Если поверхность металла покрыта окисной пленкой, то ее очищают, как указано в 4.2.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,4 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, приливают 50 см воды, 15 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0004 г марганца.

Раствор Б: 10 см раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,00004

г марганца.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см воды и осторожно, небольшими порциями 30 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин.

5.3.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.