ГОСТ 9853.4-96

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения хлора

Sponge titanium. Methods for determination of chlorine

МКС 77.120*

ОКСТУ 1709

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2007 год

ОКС 77.120.50. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.4-79

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,003% до 0,12%), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01% до 0,4%) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05% до 0,3%) методы определения хлора в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Турбидиметрический метод основан на реакции образования мелкодисперсного хлорида серебра в растворе пробы без отделения титана и последующем измерении оптической плотности.

Кулонометрический метод основан на кулонометрическом титровании хлорид-ионов в присутствии титана и образовании хлорида серебра. Для уменьшения адсорбции хлорид-ионов осадком вводят поливиниловый спирт.

Меркуриметрический метод основан на образовании малодиссоциированного соединения двухлористой ртути при титровании раствора, содержащего хлор, раствором азотнокислой ртути с применением в качестве индикатора нитропруссида натрия.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия. (Указатель "Национальные стандарты", 2007 год).- Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю хлора определяют по двум навескам.

     4 Турбидиметрический метод

     4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:19.

Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 2 г/дм.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы хлорида натрия.

Раствор А: 1,649 г хлорида натрия, высушенного при температуре 383 К до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г хлора.

Раствор Б: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00002 г хлора.

     4.2 Порядок проведения измерений

4.2.1 Навеску пробы массой 0,3-1,0 г согласно таблице 1 помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 см, смачивают 1,5-2,0 см воды. Стакан с пробой помещают в кристаллизатор с холодной дистиллированной водой при температуре не выше (288±2) К и постепенно небольшими порциями приливают 10 см фтористоводородной кислоты (1:5); накрывают стакан крышкой. Пробу растворяют при постоянном перемешивании. После полного растворения навески приливают 3 смконцентрированной азотной кислоты до обесцвечивания раствора, при этом стакан накрывают до прекращения реакции, добавляют 1,5 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см. Раствор с крышки и стенок полиэтиленового стакана смывают азотной кислотой, разбавленной 1:19, ею же доливают раствор в колбе до метки и перемешивают.

Таблица 1