ГОСТ 9853.3-96

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения углерода

Sponge titanium. Methods for determination of carbon

МКС 77.120*

ОКСТУ 1709

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.

МКС 77.120 и 77.120.50. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.3-86

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в губчатом титане по ГОСТ 17746: хроматографический метод (при массовой доле углерода от 0,001% до 0,15%), газообъемный метод (при массовой доле углерода от 0,01% до 0,15%), кулонометрический метод (при массовой доле углерода от 0,003% до 0,2%) и метод индукционного нагрева (при массовой доле углерода от 0,003% до 0,2%).

Хроматографический метод определения углерода в губчатом титане основан на сжигании титана в токе кислорода с последующей очисткой образующейся газовой смеси от мешающих примесей и хроматографическом разделении диоксида углерода и кислорода с помощью твердого сорбента. Для измерения количества диоксида углерода используют детектор, регистрирующий теплопроводность анализируемой смеси и инертного газа, в сочетании с самопишущим потенциометром.

Газообъемный метод основан на сжигании навески титана в токе кислорода при температуре 1523-1573 К с последующим поглощением образовавшегося диоксида углерода раствором гидроксида калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом и объемом газов, полученным после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия.

Кулонометрический метод основан на сжигании навески титана в токе кислорода с образованием диоксида углерода, содержание которого определяют кулонометрическим методом.

Метод индукционного нагрева основан на сжигании навески титана в токе кислорода с образованием диоксида углерода, содержание которого определяют с помощью датчика, поглощающего излучение в инфракрасной области спектра.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 859-78* Медь. Марки

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ 3776-78 Хрома (VI) оксид. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические требования

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10727-91 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 13045-81 Ротаметры. Общие технические условия

ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18143-72 Проволока из высоколегированной коррозионно-стойкой и жаростойкой стали. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю углерода определяют по двум навескам.

     4 Хроматографический метод

     4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Установка для определения содержания углерода (рисунок 1) состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем; дросселя 2; электропечи сопротивления 3, обеспечивающей температуру не ниже 1573 К; термопары платино-платинородиевой 4; потенциометра электронного 5 типа КСП-4, обеспечивающего регулирование заданных температур с точностью ±5%; трубок фарфоровых неглазурованных 6 и 6' длиной 750 мм, внутренним диаметром 18-20 мм (концы трубок должны выступать из печи не менее чем на 160 мм с каждой стороны и перед применением трубки должны быть прокалены при температуре 1573 К по всей длине); лодочек фарфоровых 7 (перед применением лодочки должны быть прокалены в токе кислорода при температуре 1573 К в течение часа, прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки эксикатора не смазывают смазкой); трансформатора 8 типа РНО-250-5; склянок Тищенко 9, заполненных ангидроном и аскаритом; трубки U-образной кварцевой 10, заполненной цеолитом 5А; стакана фарфорового 11; трубки U-образной металлической 12; термоса 13; хлоркальциевой трубки 14, заполненной йодидом калия с ватой; крана трехходового 15; концентратора 16, заполненного цеолитом 5А; электропечи трубчатой 17 типа МА-С, обеспечивающей температуру не ниже 800 К; автотрансформатора лабораторного 18 типа ЛАТР 1М; хроматографа 19 (порог чувствительности детектора по теплопроводности не превышает 1·10 мг/см при использовании в качестве газа-носителя гелия, 1·10 мг/см - при использовании азота), включающего: кран-дозатор 20, колонку хроматографическую 21, потенциометр самопишущий 23 и катарометр 22; баллона с гелием 24, снабженного редукционным вентилем.

Рисунок 1

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 по ГОСТ 8074.

Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с по действующему нормативному документу.

Крючок из жаростойкой низкоуглеродистой проволоки по ГОСТ 18143 длиной 600 мм, диаметром 3-5 мм.

Трубка поливинилхлоридная по действующему нормативному документу.

Трубка вакуумная по действующему нормативному документу.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Гелий газообразный очищенный марки Б по действующему нормативному документу.

Калия йодид (калий йодистый) по ГОСТ 4232.

Магния перхлорат (ангидрон) по действующему нормативному документу.

Аскарит по действующему нормативному документу.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Цеолит типа 5А (СаА).

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Полисорб-1 (фракции 0,25-0,5 мм) по действующему нормативному документу.

Плавень - оксид меди порошкообразный по ГОСТ 16539.

Оксид меди предварительно прокаливают в токе кислорода при температуре 1073 К в течение 6 ч. В качестве плавней можно применять и другие материалы, обеспечивающие максимальное извлечение углерода из анализируемой пробы. Массовая доля углерода в плавне не должна превышать 0,002%; допускается сжигание пробы без плавня при условии полного извлечения углерода.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

     4.2 Порядок подготовки к проведению измерений

4.2.1 Пробу очищают от возможных загрязнений. Для этого ее промывают этанолом из расчета 10 см на 1 г анализируемой пробы, затем высушивают до полного удаления этанола. При необходимости очищенную анализируемую пробу хранят в стеклянной таре.