ГОСТ 6689.22-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном в присутствии аскорбиновой и лимонной кислот, маскирующих железо и сурьму, соответственно, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 2,5 моль/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203, раствор 50 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2768.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293*, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.
Фенилфлуорон, спиртовый раствор 0,5 г/дм; 0,05 г фенилфлуорона растворяют при нагревании в 50 см
этилового спирта с добавлением 1 см
серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки этиловым спиртом и сохраняют в темном месте.
Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки 2,5 моль/дм
раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.
Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки 2,5 моль/дм
раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0
0001 г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния до 0,05%